Действующий
Неподвижная фаза и носитель должны быть подобраны так, чтобы обеспечить разделение пиков ацетона, примесей (метанола и уксусного альдегида) и "внутреннего эталона".
Наименование компонента | Относительный объем удерживания | Градуировочный коэффициент |
Уксусный альдегид | 0,25 | 2,00 |
Метанол | 0,83 | 2,00 |
Этиловый спирт "внутренний эталон" | 1,00 | 1,00 |
Градуировочные коэффициенты определяют по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе, по ГОСТ 21533.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01% при доверительной вероятности Р=0,95.
Хромотроповой кислоты динатриевая соль, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный и профильтрованный.
Раствор, содержащий ; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации (раствор готовят непосредственно перед применением).
Готовят растворы сравнения. Для этого в пробирки помещают растворы, содержащие 0,005; 0,01; 0,02 и 0,03 мг и доводят объемы растворов водой до .
Одновременно готовят в удвоенном количестве (для заполнения двух кювет) контрольный раствор, не содержащий .
В каждый раствор прибавляют раствора ортофосфорной кислоты, раствора марганцовокислого калия, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 10 мин. Затем прибавляют по каплям при встряхивании раствор пиросульфита натрия до обесцвечивания растворов. Затем прибавляют раствора серной кислоты и, закрыв пробкой, осторожно перемешивают; после этого прибавляют раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты и снова перемешивают.
Пробирки с растворами выдерживают в стакане с кипящей водой в течение 15 мин. После охлаждения объемы растворов доводят водой до , перемешивают и снова охлаждают. В контрольный раствор прибавляют в том же порядке все реактивы в удвоенном количестве (для заполнения двух кювет).