Шкаф сушильный.

Газ-носитель (азот газообразный технический высшего сорта по ГОСТ 9293).

Газы вспомогательные (водород технический по ГОСТ 3022 и воздух).

Носитель твердый с минимальными адсорбционными свойствами с частицами размеров 0,200 - 0,315 мм (динохром II, хромосорб PAW, хроматон N, целит 545 или другой твердый носитель).

Фаза неподвижная (полиэтиленгликоль 300 или другая жидкая фаза).

"Внутренний эталон" (спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта).

Альдегид уксусный технический по нормативной документации, высшего сорта.

Хлороформ по ГОСТ 20015, технический.

Метанол - яд по ГОСТ 6995, х.ч.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.2.1.2. Подготовка к анализу

Приготовление насадки

Полиэтиленгликоль в количестве 10% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При помешивании в раствор засыпают твердый носитель, высушенный при 150°С в сушильном шкафу. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при 80°С в течение 1 ч.

Колонку заполняют по ГОСТ 21533. Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

Условия работы хроматографа

Температура колонки, °С	65-70
Температура испарителя, °С	150
Расход азота (газа-носителя),	45
Шкала усилителя, А
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч.	600
Объем анализируемой пробы,	2
Продолжительность анализа, мин	25

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.2.1.3. Проведение анализа

Массовую долю примесей определяют методом "внутреннего эталона". В качестве "внутреннего эталона" используют этиловый спирт, который добавляют в препарат в количестве 0,05% от массы анализируемой пробы. При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят с помощью микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.

Неподвижная фаза и носитель должны быть подобраны так, чтобы обеспечить разделение пиков ацетона, примесей (метанола и уксусного альдегида) и "внутреннего эталона".

Последовательность выхода компонентов из колонки, относительные объемы удерживания и ориентировочные значения градуировочных коэффициентов приведены в табл. 2 и на черт. 1.

Наименование компонента	Относительный объем удерживания	Градуировочный коэффициент
Уксусный альдегид	0,25	2,00
Метанол	0,83	2,00
Этиловый спирт "внутренний эталон"	1,00	1,00

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

Типовая хроматограмма ацетона

1096 × 1209 пикс.     Открыть в новом окне

4.2.2. Обработка результатов

4.2.2.1. Площади пиков определяют, как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.

Допускается определять площадь пиков с помощью электронного интегратора или планиметра.

Массовую долю каждой примеси ( ) в процентах вычисляют по формуле

где С - массовая доля "внутреннего эталона" в анализируемой пробе, %;

- площадь пика i-го компонента, ;

- градуировочный коэффициент i-го компонента;

- площадь пика "внутреннего эталона", .

Градуировочные коэффициенты определяют по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе, по ГОСТ 21533.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.2.2.2. Массовую долю ацетона (X) в процентах вычисляют по формуле

где - сумма массовых долей органических примесей, %;

- массовая доля воды, определяемая по п. 4.9, %.

4.2.2.3. Допускается массовую долю ацетона (X) в процентах вычислять по формуле

где - массовая доля спиртов, определяемая по п. 4.3, %;

- массовая доля воды, определяемая по п. 4.9, %.

При разногласиях в оценке массовой доли ацетона, расчет производят по формуле п. 4.2.2.2.

4.3. Определение массовой доли спиртов ( )

4.3.1. Реактивы, растворы, посуда и приборы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.