4.2.1.3. Проведение анализа

Массовую долю примесей определяют методом "внутреннего эталона". В качестве "внутреннего эталона" используют этиловый спирт, который добавляют в препарат в количестве 0,05% от массы анализируемой пробы. При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят с помощью микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.

Неподвижная фаза и носитель должны быть подобраны так, чтобы обеспечить разделение пиков ацетона, примесей (метанола и уксусного альдегида) и "внутреннего эталона".

Последовательность выхода компонентов из колонки, относительные объемы удерживания и ориентировочные значения градуировочных коэффициентов приведены в табл. 2 и на черт. 1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

Типовая хроматограмма ацетона

1096 × 1209 пикс.     Открыть в новом окне

4.2.2. Обработка результатов

4.2.2.1. Площади пиков определяют, как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.

Допускается определять площадь пиков с помощью электронного интегратора или планиметра.

Массовую долю каждой примеси ( ) в процентах вычисляют по формуле

где С - массовая доля "внутреннего эталона" в анализируемой пробе, %;

- площадь пика i-го компонента, ;

- градуировочный коэффициент i-го компонента;

- площадь пика "внутреннего эталона", .

Градуировочные коэффициенты определяют по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе, по ГОСТ 21533.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.2.2.2. Массовую долю ацетона (X) в процентах вычисляют по формуле

где - сумма массовых долей органических примесей, %;

- массовая доля воды, определяемая по п. 4.9, %.

4.2.2.3. Допускается массовую долю ацетона (X) в процентах вычислять по формуле

где - массовая доля спиртов, определяемая по п. 4.3, %;

- массовая доля воды, определяемая по п. 4.9, %.

При разногласиях в оценке массовой доли ацетона, расчет производят по формуле п. 4.2.2.2.

4.3. Определение массовой доли спиртов ( )

4.3.1. Реактивы, растворы, посуда и приборы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 5%.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор в соотношении 3:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор в соотношении 1:9.

Натрия пиросульфит технический, раствор с массовой долей 10%, свежеприготовленный.

Хромотроповой кислоты динатриевая соль, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный и профильтрованный.

Раствор, содержащий ; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации (раствор готовят непосредственно перед применением).

Пробирки П-2-15-14/23 ХС по ГОСТ 1770.

Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и .

Фотоэлектроколориметр любого типа.

4.2.2.2 - 4.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.3.2. Подготовка к анализу

4.3.2.1. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в пробирки помещают растворы, содержащие 0,005; 0,01; 0,02 и 0,03 мг и доводят объемы растворов водой до .

Одновременно готовят в удвоенном количестве (для заполнения двух кювет) контрольный раствор, не содержащий .

В каждый раствор прибавляют раствора ортофосфорной кислоты, раствора марганцовокислого калия, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 10 мин. Затем прибавляют по каплям при встряхивании раствор пиросульфита натрия до обесцвечивания растворов. Затем прибавляют раствора серной кислоты и, закрыв пробкой, осторожно перемешивают; после этого прибавляют раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты и снова перемешивают.

Пробирки с растворами выдерживают в стакане с кипящей водой в течение 15 мин. После охлаждения объемы растворов доводят водой до , перемешивают и снова охлаждают. В контрольный раствор прибавляют в том же порядке все реактивы в удвоенном количестве (для заполнения двух кювет).