Действующий
Метод заключается в газохроматографическом разделении примесей, "внутреннего эталона" и основного компонента, определении примесей с помощью пламенно-ионизационного детектора и обработке результатов по методу "внутреннего эталона".
Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427 или планиметр.
Носитель твердый с минимальными адсорбционными свойствами с частицами размеров 0,200 - 0,315 мм (динохром II, хромосорб PAW, хроматон N, целит 545 или другой твердый носитель).
Полиэтиленгликоль в количестве 10% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При помешивании в раствор засыпают твердый носитель, высушенный при 150°С в сушильном шкафу. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при 80°С в течение 1 ч.
Колонку заполняют по ГОСТ 21533. Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
Температура колонки, °С | 65-70 |
Температура испарителя, °С | 150 |
Расход азота (газа-носителя), | 45 |
Шкала усилителя, А | |
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч. | 600 |
Объем анализируемой пробы, | 2 |
Продолжительность анализа, мин | 25 |
Массовую долю примесей определяют методом "внутреннего эталона". В качестве "внутреннего эталона" используют этиловый спирт, который добавляют в препарат в количестве 0,05% от массы анализируемой пробы. При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят с помощью микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.
Неподвижная фаза и носитель должны быть подобраны так, чтобы обеспечить разделение пиков ацетона, примесей (метанола и уксусного альдегида) и "внутреннего эталона".
Наименование компонента | Относительный объем удерживания | Градуировочный коэффициент |
Уксусный альдегид | 0,25 | 2,00 |
Метанол | 0,83 | 2,00 |
Этиловый спирт "внутренний эталон" | 1,00 | 1,00 |
Градуировочные коэффициенты определяют по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе, по ГОСТ 21533.