Действующий
Документ, в котором излагается метод измерений, должен быть изложен ясно, подробно и полно. Все существенные операции, имеющие отношение к окружающим условиям выполнения процедур, реактивам и аппаратуре, предварительной проверке оборудования, а также к подготовке образцов для испытаний, должны быть включены в этот документ, возможно, посредством ссылок на другие письменно оформленные процедуры, доступные для операторов. Способ вычисления и представления результата испытаний должен быть точно определен, включая число значащих цифр, которое должно заноситься в протокол.
Со статистической точки зрения лаборатории, участвующие в любом эксперименте, по оценке точности, должны быть выбраны наугад из числа всех лабораторий, применяющих данный метод измерений. Добровольно вызвавшиеся лаборатории могут не быть представительной выборкой из всей совокупности лабораторий. Однако на формирование представительства лабораторий могут влиять другие практические соображения, такие например, чтобы участвующие в эксперименте лаборатории находились на разных континентах или в разных климатических зонах.
Участвующие в эксперименте лаборатории не должны быть из числа тех, которые уже приобрели особый опыт применения метода в ходе его стандартизации. Также они не должны включать специализированные "опорные" лабораторий, чтобы демонстрировать ту точность, которую можно достичь при реализации метода высококвалифицированным персоналом.
Количество лабораторий, принимающих участие в совместном межлабораторном эксперименте, и количество результатов намерений, требуемых от каждой лаборатории на каждом уровне, являются взаимозависимыми характеристиками. Указания по этим вопросам представлены в 6.3.2 - 6.3.4.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/374/9/files/image11.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/374/9/files/image12.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/374/9/files/image13.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/374/9/files/image14.emf.jpg)
означающем, что оценки стандартных отклонений (s) могут ожидаться в пределах
от истинного стандартного отклонения (
) с определенной вероятностью Р. А часто выражают в процентах.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/374/9/files/image16.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/374/9/files/image17.emf.jpg)
равенство (6)], зависимость является более сложной. Нужен дополнительный показатель
, представляющий отношение стандартных отклонений воспроизводимости и повторяемости
6.3.2.2 Для единичного уровня неопределенность в стандартном отклонении повторяемости будет зависеть от количества лабораторий (p) и количества результатов измерений в каждой лаборатории (n). В отношении стандартного отклонения воспроизводимости, определяемого по двум стандартным отклонениям [см. ![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/374/9/files/image18.emf.jpg)
Примечание 24 - Можно предположить, что дисперсия выборки, характеризующейся
степенями свободы и математическим ожиданием
, имеет приближенно нормальное распределение с дисперсией
. Выражения (9) и (10) были получены путем применения данного предположения к дисперсиям оценок
и
. Адекватность аппроксимации была проверена точным вычислением.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/374/9/files/image22.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/374/9/files/image23.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/374/9/files/image24.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/374/9/files/image25.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/374/9/files/image26.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/374/9/files/image27.emf.jpg)
где
- общее среднее значение всех результатов измерений, полученных всеми лабораториями на одном из уровней эксперимента;
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/374/9/files/image30.emf.jpg)
которое означает, что оценка будет находиться в пределах
от истинного значения систематической погрешности метода измерений с вероятностью 0,95. При этом, используя величину
(см. уравнение (8)), получим
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/374/9/files/image33.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/374/9/files/image34.emf.jpg)
где
- среднее арифметическое значение всех результатов, полученных лабораторией на отдельном уровне эксперимента;
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/374/9/files/image37.emf.jpg)
которое означает, что оценка будет находиться в пределах
от истинного значения систематической погрешности лаборатории с вероятностью 0,95. При этом внутрилабораторная неопределенность равна
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/374/9/files/image40.emf.jpg)
Таблица 1 - Значения неопределенности оценок стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости
Количество лабораторий р | ![]() | ![]() | ||||||||||
n=2 | n=3 | n=4 | ![]() | ![]() | ![]() | |||||||
n=2 | n=3 | n=4 | n=2 | n=3 | n=4 | n=2 | n=3 | n=4 | ||||
5 | 0,62 | 0,44 | 0,36 | 0,46 | 0,37 | 0,32 | 0,61 | 0,58 | 0,57 | 0,68 | 0,67 | 0,67 |
10 | 0,44 | 0,31 | 0,25 | 0,32 | 0,26 | 0,22 | 0,41 | 0,39 | 0,38 | 0,45 | 0,45 | 0,45 |
15 | 0,36 | 0,25 | 0,21 | 0,26 | 0,21 | 0,18 | 0,33 | 0,31 | 0,30 | 0,36 | 0,36 | 0.36 |
20 | 0,31 | 0,22 | 0,18 | 0,22 | 0,18 | 0,16 | 0,28 | 0,27 | 0,26 | 0,31 | 0,31 | 0,31 |
25 | 0,28 | 0,20 | 0,16 | 0,20 | 0,16 | 0,14 | 0,25 | 0,24 | 0,23 | 0,28 | 0,28 | 0,27 |
30 | 0,25 | 0,18 | 0,15 | 0,18 | 0,15 | 0,13 | 0,23 | 0,22 | 0,21 | 0,25 | 0,25 | 0,25 |
35 | 0,23 | 0,17 | 0,14 | 0,17 | 0,14 | 0,12 | 0,21 | 0,20 | 0,19 | 0,23 | 0,23 | 0,23 |
40 | 0,22 | 0,16 | 0,13 | 0,16 | 0,13 | 0,11 | 0,20 | 0,19 | 0,18 | 0,22 | 0,22 | 0,22 |