Действующий
Вследствие этого, например, уровни вероятности, связанные с пределами r и R, не будут точно равны 95%. Они будут приближаться к 95%, если в эксперименте по оценке прецизионности принимает участие большое количество лабораторий, но могут существенно отличаться от 95%, если участвует в эксперименте менее 30 лабораторий.
Это неизбежно, но в тоже время не преуменьшает практическую полезность этих пределов, так как в первую очередь, они были введены для суждения о том, могла ли разность между результатами быть приписана случайностям, присущим методу измерений, или нет. Разности, превышающие предел повторяемости (сходимости) или предел воспроизводимости R, являются подозрительными.
21 Условные обозначения r и R уже использованы для других целей: так r рекомендована в ИСО 3534-1 [1] как коэффициент корреляции и R (или W) - для диапазона рядов наблюдений. Тем не менее не должно возникать никаких недоразумений, если для предела повторяемости (сходимости) r и предела воспроизводимости R используют полные формулировки всякий раз, когда существует возможность неправильного понимания, особенно при ссылке в стандартах.
4 Практическое применение определений, используемых в стандарте при регламентации экспериментов по оценке точности
Такого рода межлабораторный эксперимент носит название "эксперимент по оценке точности". Подобный эксперимент может также называться "экспериментом по оценке прецизионности" или "экспериментом по оценке правильности" в соответствии с его ограниченной целью. Если целью является определение правильности, то эксперимент по оценке прецизионности должен быть либо завершен ранее, либо они должны проводиться одновременно.
Оценки точности, получаемые на основании такого эксперимента, должны всегда рассматриваться как достоверные только для измерений, выполненных в соответствии со стандартизованным методом.
раздел 7) или в средних значениях по лабораториям могут указывать на недостаточную детализацию стандартного метода измерений и на необходимость его совершенствования. Если это так, об этом следует сообщать в орган, ответственный за стандартизацию, для принятия необходимых мер.
4.2.2 Эксперимент по оценке точности часто можно рассматривать в качестве практической проверки адекватности стандартного метода измерений. Одной из основных целей стандартизации является устранение различий между пользователями (лабораториями), насколько это возможно, и определение по данным, полученным в результате эксперимента, степени достижения этой цели. С другой стороны, явные различия во внутрилабораторных стандартных отклонениях (см.
В эксперименте по оценке точности пробы определенного материала или образцы определенной продукции рассылают из центрального пункта определенному числу лабораторий, расположенных в разных местах, разных странах или даже на разных континентах. Определение условий повторяемости (сходимости) (3.14), устанавливающее, что измерения в этих лабораториях должны проводиться на идентичных объектах, относится к моменту, когда эти измерения фактически осуществляются. Для достижения этого должны быть выполнены следующие условия:
3.14) измерения для определения повторяемости должны быть выполнены при неизменных рабочих условиях, т.е. в течение периода выполнения измерений, факторы, перечисленные в 0.3, должны оставаться постоянными. В частности, оборудование не должно подвергаться перекалибровке в промежутке времени между измерениями, если только это не является обязательной частью каждого измерения. На практике измерения в условиях повторяемости должны проводиться в течение как можно менее продолжительного периода времени, чтобы свести к минимуму изменения данных факторов, таких как условия окружающей среды, которым не может быть всегда гарантировано постоянство.
4.4.1 Согласно определению условий повторяемости (сходимости) (
4.5.1 Основное исходное предположение, лежащее в основе настоящего стандарта заключается в том, что для стандартного метода измерений повторяемость (сходимость), по крайней мере приблизительно, одинакова для всех лабораторий, применяющих этот метод, так что допустимо установить одно общее среднее стандартное отклонение повторяемости (сходимости), которое будет применимо для любой лаборатории. Тем не менее, любая лаборатория, выполняя серию измерений в условиях повторяемости (сходимости), может получить оценку своего собственного стандартного отклонения повторяемости для метода измерений и сопоставить ее с общепринятой стандартной величиной. Такая процедура рассматривается в
3.8 - 3.20, теоретически применимы ко всем лабораториям, которые могут выполнить измерения данным методом. На практике лаборатории определяются на основании выборки из этой совокупности лабораторий. Подробности выполнения такой выборки представлены в 6.3. Соблюдение данных там инструкций относительно количества лабораторий, которые должны входить в выборку, и количества измерений, которые они выполняют, должно привести к удовлетворительным результирующим оценкам правильности и прецизионности. Если, однако, в какой-то момент станет очевидно, что участвующие лаборатории не были или больше не являются действительно представительными по отношению ко всем лабораториям, использующим данный стандартный метод измерений, тогда измерения необходимо повторить.
4.5.2 Величины, определенные в
0.3. Они могут быть представлены как "время", "оператор" и "оборудование", когда наблюдения в различные моменты времени учитывают влияние изменения условий окружающей среды и перекалибровки оборудования между наблюдениями. В условиях повторяемости наблюдения осуществляются при неизменности всех внутрилабораторных факторов. В условиях воспроизводимости эти факторы наоборот изменчивы, и, кроме того, поскольку наблюдения выполняются в различных лабораториях, проявляются дополнительные эффекты, являющиеся следствием различия между лабораториями (в административном управлении), материально-техническом обеспечении, проверке стабильности наблюдений и т.д.
4.6.1 Внутрилабораторные факторы, влияющие на изменчивость получаемых результатов, перечислены в
Кроме того, масштаб изменчивости, вызванной тем или иным фактором, будет зависеть от метода измерений. Например, в случае количественного химического анализа преобладающее влияние могут иметь факторы "оператор" и "время"; таким же образом в случае микроанализа могут доминировать факторы "оборудование" и "условия окружающей среды", а при измерениях физических свойств - "оборудование" и "калибровка".
С целью оценки точности (правильности и прецизионности) метода измерений целесообразно предположить, что каждый результат измерений, у, представляет собой сумму трех составляющих
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/374/9/files/image1.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/374/9/files/image2.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/374/9/files/image3.emf.jpg)
ГОСТ Р ИСО 5725-2, разрабатывались в предположении, что распределение лабораторных составляющих систематической погрешности является приблизительно нормальным, но на практике их применяют для большинства распределений, при условии, что последние являются унимодальными.
5.1.2.1 Данная составляющая считается постоянной в течение выполнения любых серий измерений в условиях повторяемости, но она будет различной по величине для измерений, выполняемых в других условиях. Если результаты измерений в одних и тех же двух лабораториях постоянно сопоставляются, то для них необходимо определить их относительную систематическую погрешность (смещение): либо исходя из их индивидуальных значений систематической погрешности, определенных в ходе эксперимента по оценке точности, либо посредством выполнения специальных исследований собственно между лабораториями. Однако чтобы сделать общее утверждение относительно различия между двумя произвольными лабораториями, либо при сопоставлении двух лабораторий, в которых не были определены их собственные систематические погрешности, то должно рассматриваться общее распределение лабораторных составляющих систематической погрешности. Это стало аргументом в пользу введения понятия воспроизводимости. Процедуры, представленные в
где
включает и себя изменчивость результатов, полученных разными операторами и на разном оборудовании.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/374/9/files/image5.emf.jpg)
В основном эксперименте по оценке прецизионности, описанном в ГОСТ Р ИСО 5725-2, данные составляющие не разделяют. В ГОСТ Р ИСО 5725-3 представлены методы оценки значений некоторых случайных составляющих В.