Для проверки потребителем качества жидкого азота пробу отбирают от каждой транспортной цистерны или 10% единиц продукции.

2.5. Для проверки изготовителем и потребителем качества газообразного азота, транспортируемого в автореципиентах, пробу отбирают от каждого автореципиента.

2.6. Для проверки изготовителем и потребителем качества газообразного азота, транспортируемого по трубопроводу, пробу отбирают не менее одного раза за 24 ч.

2.7. При получении неудовлетворительных результатов анализа газообразного или жидкого азота хотя бы по одному из показателей должна проводиться повторная проверка на удвоенной выборке или удвоенном объеме проб от той же партии.

Результаты повторных анализов распространяются на всю партию.

3. Методы анализа

3.1. Методы отбора проб

3.1.1. Пробу газообразного азота из баллонов или автореципиента отбирают при давлении МПа [ ] или МПа [ ].

Пробу газообразного азота из баллона, автореципиента или трубопровода отбирают непосредственно в прибор для анализа. Соединительные трубки от места отбора пробы до прибора должны быть продуты не менее чем десятикратным объемом анализируемого азота.

Пробу газообразного азота из трубопровода отбирают с помощью газоотборной трубки из нержавеющей стали или другого коррозионно-стойкого материала с внутренним диаметром не менее 5 мм, введенной в трубопровод на глубину 1/3 его диаметра.

Пробу газообразного азота для определения объемной доли водяных паров отбирают через трубку из нержавеющей стали, предварительно высушенную в сушильном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.1.2. Пробу жидкого азота отбирают в установку (черт. 1), которая включает криогенный сосуд типа СК-6, рассчитанный на давление 0,03 МПа (0,3 ), с крышкой, снабженной двумя трубками, одна из которых доходит до дна сосуда, вторая - короткая, закрыта зажимом, и змеевиковый испаритель, изготовленный из трубки из нержавеющей стали длиной 500 мм с внутренним диаметром 1,5 мм, погруженный в сосуд с водой, или непосредственно в прибор для анализа через испаритель. Испаритель присоединяют к открытому вентилю емкости с жидким азотом после появления в нем капель жидкого азота.

2048 × 1130 пикс.     Открыть в новом окне

Перед отбором пробы криогенный сосуд охлаждают небольшим количеством (50 - 100 ) анализируемого продукта. Неиспарившийся остаток жидкости выливают из сосуда и сразу вливают в него пробу жидкого азота, заполняя сосуд примерно на 1/2 объема.

При открытом зажиме закрывают криогенный сосуд крышкой и присоединяют к нему испаритель, погруженный в сосуд с нагретой водой (50 - 60)°С. Короткую трубку присоединяют к баллону с газообразным азотом, открытием редукционного вентиля которого регулируют скорость поступления жидкого азота в испаритель.

Пробу жидкого азота для определения содержания механических примесей, влаги и масла отбирают в стеклянную колбу вместимостью 1000 .

3.2. Определение объемной доли азота

Объемную долю азота (X) в процентах вычисляют по разности между 100 и содержанием примесей

где - объемная доля кислорода, %;

- объемная доля водяного пара, %;

- объемная доля водорода, %;

- объемная доля суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на , %.

Примечание. При определении объемной доли азота в газообразном техническом азоте 1-го сорта объемную долю водяного пара не учитывают.

3.1.2, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3. Определение объемной доли кислорода в количестве до 0,5%

Объемную долю кислорода определяют колориметрическим методом, основанным на окислении одновалентной меди в двухвалентную. При этом бесцветный раствор медноаммиачного комплекса одновалентной меди окрашивается в синий цвет.

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-1 и 6-2-5 по ГОСТ 29251-91.

Пипетка 2-1-10 по ГОСТ 29227-91 или других типов вместимостью 10 .

Пипетка 2-1-25 по ГОСТ 29227-91 или других типов вместимостью 25 .

Пипетка 1-1-2 по ГОСТ 29227-91 или других типов вместимостью 2 .

Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, растворы с массовой долей 25% и 4%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157-79.

Азот газообразный особой чистоты по настоящему стандарту.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная.

Крахмал по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с .

Проволока медная круглая электротехническая типа ММ, диаметром 0,8 - 2,5 мм.

Медь однохлористая по ГОСТ 4164-79.

Смазка для кранов.

Аммиачный раствор однохлористой меди, готовят из расчета 12 г однохлористой меди, 36 г хлористого аммония, 145 раствора аммиака с массовой долей 25% на 1000 воды. Раствор готовят в бутыли вместимостью 5 - 10 , заполненной спиралями из медной проволоки. В бутыль наливают воду и раствор аммиака, затем вносят навески хлористого аммония и однохлористой меди. Бутыль закрывают пробкой с двумя отводными трубками, одна из которых доходит до дна бутыли, вторая - короткая, не погружена в раствор.

Раствор продувают через длинную трубку аргоном или азотом особой чистоты до полного растворения солей и обесцвечивания раствора. После этого раствор защищают от доступа воздуха с помощью резиновой камеры, заполненной инертным газом, или другими способами;