3.2. Массовую долю аммонийных солей, остатка после прокаливания и летучих кислот изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. Методы анализа

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1, 2).

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 1800 г.

Объем ортофосфорной кислоты, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Определение внешнего вида и цвета

4.2.1. Реактивы, посуда

Пробирка - П-2-10-90 из бесцветного стекла по ГОСТ 25336-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.2.2. Проведение анализа

5  препарата помещают в пробирку из бесцветного стекла. В другую такую же пробирку помещают 5  дистиллированной воды.

При наличии в пробе кристаллов пробирку с пробой следует опустить в воду, имеющую температуру 23-25°С, для расплавления кристаллов.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при сравнении с дистиллированной водой по оси пробирки он будет прозрачным, бесцветным и не будет содержать взвешенных частиц.

4.2.1; 4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Определение массовой доли ортофосфорной кислоты

4.3.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=0,1 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83; при определении коэффициента поправки используют сметанный индикатор метиловый красный - метиленовый голубой, который готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с пределом допускаемой основной погрешности рН.

Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 2-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Стакан Н-2-150 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик CH 34/12 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.

4.3.2. Проведение анализа

Около 2,5000 г (1,5  ) препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25  полеченного раствора помещают пипеткой в стакан, прибавляют 75  воды и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой раствором гидроокиси натрия до рН 4,6, используя в качестве измерительного электрода - стеклянный, в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный или насыщенный каломельный.

4.3.3. Обработка результатов

Массовую долю ортофосфорной кислоты (Х) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0.1  , израсходованный на титрование,  ;

m - масса навески препарата, г;

0,009799 - масса ортофосфорной кислоты, соответствующая 1  раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1  .

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа % при доверительной вероятности Р=0,95.

4.3.1-4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.4. Определение плотности проводят с помощью денсиметра по ГОСТ 18995.1-73.

4.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания

5 г (около 2,9  ) препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), выпаривают в муфельной печи, постепенно повышая температуру, а затем прокаливают остаток при 900-1000°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 2,5 мг,

для препарата чистый для анализа - 5,0 мг,

для препарата чистый - 10,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа % для препарата химически чистый и % для препарата чистый для анализа и чистый при доверительной вероятности Р=0,95.