Действующий

Навеску оксида кальция или углекислого кальция (карбоната кальция) массой 0,2 г прокаливают до постоянной массы в течение 2-3 ч при температуре 950-1000°С в платиновом тигле. Полученный оксид растирают и вновь прокаливают не менее 30 мин при той же температуре, затем охлаждают в эксикаторе над натронной известью.

В три сухие круглодонные или конические колбы вместимостью 150 мл помещают стеклянные бусинки, наливают 30 - 40 мл растворителя, быстро вносят отвешенную в закрытом бюксе навеску свежеприготовленного оксида кальция массой 0,03-0,04 г, энергично взбалтывают и герметично присоединяют к обратному холодильнику.

Раствор нагревают до кипения на песчаной бане и кипятят до появления интенсивной розовой окраски. Затем колбу отсоединяют от холодильника и тотчас же титруют ее содержимое раствором бензойной кислоты до исчезновения окраски. Снова присоединяют колбу к обратному холодильнику и кипятят раствор. Кипячение и титрование чередуют до исчезновения окраски при последующем кипячении в течение 20-30 мин.

Титр раствора бензойной кислоты

, г/мл, определяют по формуле

, (40)

где m - масса навески оксида кальция, г;

V - объем раствора бензойной кислоты, пошедший на титрование, мл.

За значение титра принимают среднеарифметическое не менее трех титрований.

4.15.1.3. Порядок проведения анализа

В зависимости от предполагаемой массовой доли свободного оксида кальция навеску свежерастертой пробы массой 0,1-1,0 г помещают в коническую или круглодонную колбу вместимостью 150-200 мл и прибавляют 30-40 мл растворителя. Содержимое колбы взбалтывают. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят 20-30 мин на песчаной бане. При появлении розовой окраски раствора колбу отсоединяют от холодильника и тотчас же титруют горячий раствор раствором бензойной кислоты. Кипячение и титрование чередуют до исчезновения окраски при последующем кипячении в течение 20-30 мин, после чего титрование считают законченным.

4.15.1.4. Обработка результатов анализа

Массовую долю оксида и гидроксида кальция (свободной извести)

, %, определяют по формуле

, (41)

где V - объем раствора бензойной кислоты, пошедший на титрование анализируемого раствора, мл;

- титр раствора бензойной кислоты по СаО, г/мл;

m - масса навески, г.

Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 17.

Таблица 17

В процентах

┌───────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐
│  Массовая доля свободного оксида  │ Абсолютное допустимое расхождение  │
│              кальция              │                                    │
├───────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│До 1,0 включ.                      │                0,06                │
│Св. 1,0 "   2,0 "                  │                0,10                │
│  "   2,0 " 10,0 "                 │                0,40                │
│  " 10,0 " 25,0 "                  │                0,69                │
└───────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘

4.15.2. Этиленгликолевый метод

Метод основан на экстрагировании суммы оксида и гидроксида кальция (свободной извести) из свежерастертой анализируемой пробы этиленгликолем с последующим титрованием образовавшегося этиленгликолята кальция соляной кислотой с комбинированным индикатором (фенолфталеин-

-нафтолфталеин), резко изменяющим окраску в узком интервале рН. Определение проводят, применяя навеску, находящуюся во влажно-сухом состоянии.

4.15.2.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

Весы аналитические по ГОСТ 24104.

Шкаф сушильный.

Бюксы по ГОСТ 23932.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Воронка с фильтром Шотта N 2 по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Колбы конические вместимостью 250 мл по ГОСТ 25336.

Бюретка по ГОСТ 29252.

Соляная кислота по ГОСТ 3118, титрованный 0,1 М раствор.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164.

Индикатор: 0,1 г фенолфталеина и 0,15 г

-нафтолфталеина растворяют в 100 мл этиленгликоля.

Стеклянные бусинки или отмытый и затем прокаленный кварцевый песок.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый (хлорид кальция) по ГОСТ 450, прокаленный при температуре 700-800 °С, для заполнения эксикатора.

4.15.2.2. Порядок проведения анализа

Пробу измельчают до состояния пудры (при контрольном просеивании проба должна полностью пройти через сито N 008 по ГОСТ 6613). Отбирают две навески: одну массой 1,0 г для определения влаги по 4.2; другую - массой 0,5-1,0 г - для определения содержания свободной извести. Эту навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и заливают 40-50 мл этиленгликоля. Для лучшего перемешивания в колбу помещают 4-5 стеклянных бусинок или зерна кварца. Колбу закрывают резиновой пробкой, ставят на 30 мин в водяную баню, температура которой должна быть не более 70 °С. Содержимое колбы непрерывно помешивают. Затем раствор фильтруют через воронку с фильтром Шотта под разряжением.

Фильтр после фильтрования 3 раза промывают этиленгликолем. В фильтрат добавляют 2-3 капли индикатора и титруют соляной кислотой до обесцвечивания раствора.