Действующий
Максимальные абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать величину абсолютного допустимого расхождения для доверительной вероятности Р = 0,95.
Средний результат анализа стандартного образца не должен отличаться от массовой доли определяемого элемента более чем на половину величины абсолютного допустимого расхождения для соответствующего интервала концентраций.
В случае, если соответствующими нормативными документами установлено предельное значение для определяемого элемента, а полученный результат анализа отличается от этого предельного значения более чем на величину допустимой ошибки повторяемости, следует произвести повторный анализ не менее трех навесок.
Если предельное значение установлено для суммы элементов (оксидов), то отличие полученного результата определения этой суммы от предельного значения оценивают по сумме допустимых ошибок повторяемости, установленных для элементов, умноженных на соответствующую долю элементов в полученной сумме.
Если расхождения между результатами параллельных испытаний пробы или стандартного образца, проводимых в лаборатории, превышают допускаемые величины, проводят повторные испытания.
Если при повторных испытаниях хотя бы одно из указанных расхождений превысит допустимую величину, результаты анализа признают неверными, испытания прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушения нормального хода анализа.
Для построения графиков используют ГСО, ОСО, состав которых близок к составу исследуемого материала, или реактивы, из которых готовят градуировочные растворы.
Минимальную и максимальную навески рассчитывают таким образом, чтобы обеспечить весь необходимый диапазон измерений. Каждую точку находят как среднеарифметическое значение не менее трех параллельных определений. Не допускается строить градуировочный график методом экстраполяции.
где
- масса элемента (оксида) в аликвотной части раствора, определенная по градуировочному графику, мг;
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/355/5/files/image17.emf.jpg)
навеску анализируемой пробы, разведение и аликвотные части необходимо принимать такими же, как при изготовлении основного градуировочного раствора.
4.1.16. При выполнении анализа
В случае необходимости изменения навески, разведения или аликвотной части по сравнению с условиями приготовления основного градуировочного раствора вводят поправки, учитывающие эти изменения.
Измерение оптической плотности раствора выполняют с погрешностью не более
. Поправку вносят с обратным знаком: если оптическая плотность градуировочного раствора увеличилась на несколько единиц, то это значение отнимают от величины оптической плотности анализируемого раствора, и наоборот. После введения поправки находят по графику искомую массовую долю элемента.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/355/5/files/image19.emf.jpg)
Концентрация колориметрируемого раствора не должна отличаться от концентрации стандартного более чем в 1,2 раза.
В случае нарушения этого условия меняют навеску, разведение или аликвотную часть анализируемой пробы или стандартного образца раствора.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/355/5/files/image23.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/355/5/files/image24.emf.jpg)
"глухой" опыт для учета загрязнений реактивов, дистиллированной воды и др.
4.1.20. При выполнении анализов рекомендуется параллельно проводить
4.1.21. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны, лаборатории, образующихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций, указанных в
4.1.23. При работе с горючими и взрывоопасными веществами должны соблюдаться требования безопасности в соответствии с
Эксплуатацию электрических приборов проводят в соответствии с правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок, а также правилами электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.
ГОСТ 12.1.004, безопасность труда - в соответствии с ГОСТ 12.1.007.
4.1.25. Пожарная безопасность лабораторных помещений должна обеспечиваться в соответствии с
ГОСТ 12.4.011 или ГОСТ 12.4.028, резиновые перчатки по ГОСТ 12.4.103, одежду по ГОСТ 27654 и ГОСТ 29058.
4.1.26. При использовании в качестве реактивов опасных (едких, токсичных) веществ следует руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативных или технических документах на эти реактивы, применять индивидуальные средства защиты (респираторы) по
Содержание влаги определяют весовым методом по разности между массой бюксы с навеской до и после высушивания.