Действующий
Кальций хлористый (хлорид кальция) по ГОСТ 450, прокаленный при температуре 700 - 800 °С, для заполнения эксикатора.
Навеску массой 0,5-2 г помещают в стеклянный стакан вместимостью 200 мл или фарфоровую чашку, смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 30 мл азотной кислоты, накрывают стеклом, оставляют на 10-15 мин.
После окончания реакции добавляют 10 мл соляной кислоты, перемешивают стеклянной палочкой, накрывают стеклом и ставят стакан (чашку) в водяную баню. Через 20-30 мин после прекращения выделения бурых паров оксида азота стекло снимают и выпаривают содержимое стакана или чашки досуха.
После охлаждения остаток смачивают 5-7 мл соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Операцию повторяют 2-3 раза, доливая 50 мл горячей воды и кипятят до полного растворения солей.
Для осаждения элементов группы полуторных оксидов в раствор добавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого, доливают раствор аммиака до перехода окраски индикатора из красной в желтую и появления запаха аммиака. Через 10 мин скоагулированный осадок полуторных оксидов отфильтровывают через фильтр "красная лента" в стакан вместимостью 300-400 мл. Осадок промывают теплой водой с добавлением нескольких капель раствора аммиака. К фильтрату добавляют соляную кислоту до перехода окраски раствора в розовый цвет и добавляют еще 2-5 мл кислоты.
Фильтрат разбавляют водой до объема 200-250 мл, нагревают до кипения и вливают в один прием 10 мл горячего раствора хлорида бария, перемешивают, кипятят раствор 5-10 мин.
Раствор с выделившимся осадком ставят в теплое место на 2-3 ч, допускается оставлять раствор до следующего дня, затем осадок отфильтровывают через плотный фильтр "синяя лента" и промывают 10 раз небольшими порциями холодной воды до удаления хлорид-ионов.
Полноту удаления хлорид-ионов проверяют по реакции с нитратом серебра: несколько капель фильтрата помещают на стекло и добавляют каплю 1%-ного раствора нитрата серебра. Отсутствие образования белого осадка свидетельствует о полноте удаления хлорид-ионов.
В фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при температуре 800-850 °С, помещают осадок с фильтром, высушивают, озоляют, избегая воспламенения фильтра, и прокаливают в открытом тигле до полного выгорания фильтра, а затем при температуре 800-850°С в течение 30-40 мин.
После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы. Для определения содержания серы в использованных для анализа реактивах параллельно с анализом проводят "глухой" опыт. Количество сульфата бария, найденное "глухим" опытом, вычитают из массы сульфата бария, полученной при анализе пробы.
, %, в пересчете на 
, определяют по формуле
, (19)
- масса осадка сульфата бария, г;
- масса осадка сульфата бария в 
.
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 5. В случае превышения анализ следует повторить до получения допустимого расхождения.
┌───────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐
│ Общее содержание серы │ Абсолютное допустимое расхождение │
├───────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│До 0,5 включ. │ 0,10 │
│Св. 0,5 " 1,0 " │ 0,15 │
│ " 1,0 │ 0,20 │
└───────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘
Метод основан на сжигании навески в потоке углекислого газа при температуре 1300-1350°С, поглощении выделяющегося 
раствором йода и титровании раствором тиосульфата натрия избытка йода, не вошедшего в реакцию с образовавшейся сернистой кислотой.
раствором йода и титровании раствором тиосульфата натрия избытка йода, не вошедшего в реакцию с образовавшейся сернистой кислотой.
растворяют в 1 л свежепрокипяченной дистиллированной воды и прибавляют 0,1 г карбоната натрия. Раствор перемешивают и оставляют на 10-12 дн., после чего определяют его титр по 0,01 Н раствору бихромата калия, приготовленному из стандарт-титра.