Действующий

4.6.3.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

Колбы, пипетки, бюретки по 4.6.2.1.

Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328, 20%-ный раствор.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, 5%-ный водный раствор.

Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 10%-ный раствор.

Мурексид, сухая смесь: 1 г мурексида смешивают с 99 г натрия хлористого (хлорида натрия).

Трилон Б - соль динатриевая этилендиамин - N, N,

- тетрауксусной кислоты 2-водная по ГОСТ 10652 - 0,05 М раствор. Титр раствора трилона Б по MgO устанавливают по 4.6.2.1, титр раствора трилона Б по СаО устанавливают по 4.6.2.1, при этом вместо индикатора кислотного хрома темно-синего применяют индикатор мурексид.

4.6.3.2. Порядок проведения анализа

К фильтрату после отделения элементов группы полуторных оксидов по 4.6.1 прибавляют 1-2 мл раствора гидроксиламина гидрохлорида, перемешивают, добавляют дистиллированной воды до 100 мл, 10-15 мл раствора гидроксида натрия, снова перемешивают и вносят на кончике шпателя мурексид. Затем медленно титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски в фиолетовую.

После определения кальция в той же пробе определяют магний, предварительно изменив окраску мурексида путем введения соляной кислоты. Магний титруют трилоном Б с индикатором кислотным хромом темно-синим, как указано в 4.6.2.2.

4.6.3.3. Обработка результатов анализа

Обработку результатов проводят по 4.6.2.3.

Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений содержания оксида кальция и оксида магния не должно превышать значений, указанных в таблице 4.

4.7. Определение сульфатной и сульфидной серы

Содержание вредных серосодержащих примесей в горной породе, щебне (гравии) определяют в следующем порядке.

При наличии в горной породе, щебне (гравии) сульфатных и сульфидных соединений определяют общее содержание серы методами весового или йодометрического титрования, затем - содержание сульфатной серы и по их разности вычисляют содержание сульфидной серы. При наличии в горной породе, щебне (гравии) только сульфатных соединений общее содержание серы не определяют.

4.7.1. Определение общего содержания серы весовым методом

Весовой метод основан на разложении навески смесью азотной и соляной кислот с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определением массы последнего.

4.7.1.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

Весы аналитические по ГОСТ 24104 с погрешностью измерения

г взвешивания.

Чашки фарфоровые диаметром 15 см по ГОСТ 9147.

Стаканы стеклянные вместимостью 100, 200, 300, 400 мл по ГОСТ 25336.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 900 °С.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Фильтры беззольные: "красная лента" и "синяя лента".

Кальций хлористый (хлорид кальция) по ГОСТ 450, прокаленный при температуре 700 - 800 °С, для заполнения эксикатора.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 10%-ный раствор.

Бария хлорид (хлорид бария) по ГОСТ 4108, 10%-ный раствор.

Индикатор метиловый оранжевый, 0,1%-ный раствор.

Серебро азотнокислое (нитрат серебра) по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор.

4.7.1.2. Порядок проведения анализа

Навеску массой 0,5-2 г помещают в стеклянный стакан вместимостью 200 мл или фарфоровую чашку, смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 30 мл азотной кислоты, накрывают стеклом, оставляют на 10-15 мин.

После окончания реакции добавляют 10 мл соляной кислоты, перемешивают стеклянной палочкой, накрывают стеклом и ставят стакан (чашку) в водяную баню. Через 20-30 мин после прекращения выделения бурых паров оксида азота стекло снимают и выпаривают содержимое стакана или чашки досуха.

После охлаждения остаток смачивают 5-7 мл соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Операцию повторяют 2-3 раза, доливая 50 мл горячей воды и кипятят до полного растворения солей.

Для осаждения элементов группы полуторных оксидов в раствор добавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого, доливают раствор аммиака до перехода окраски индикатора из красной в желтую и появления запаха аммиака. Через 10 мин скоагулированный осадок полуторных оксидов отфильтровывают через фильтр "красная лента" в стакан вместимостью 300-400 мл. Осадок промывают теплой водой с добавлением нескольких капель раствора аммиака. К фильтрату добавляют соляную кислоту до перехода окраски раствора в розовый цвет и добавляют еще 2-5 мл кислоты.

Фильтрат разбавляют водой до объема 200-250 мл, нагревают до кипения и вливают в один прием 10 мл горячего раствора хлорида бария, перемешивают, кипятят раствор 5-10 мин.

Раствор с выделившимся осадком ставят в теплое место на 2-3 ч, допускается оставлять раствор до следующего дня, затем осадок отфильтровывают через плотный фильтр "синяя лента" и промывают 10 раз небольшими порциями холодной воды до удаления хлорид-ионов.

Полноту удаления хлорид-ионов проверяют по реакции с нитратом серебра: несколько капель фильтрата помещают на стекло и добавляют каплю 1%-ного раствора нитрата серебра. Отсутствие образования белого осадка свидетельствует о полноте удаления хлорид-ионов.

В фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при температуре 800-850 °С, помещают осадок с фильтром, высушивают, озоляют, избегая воспламенения фильтра, и прокаливают в открытом тигле до полного выгорания фильтра, а затем при температуре 800-850°С в течение 30-40 мин.

После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы. Для определения содержания серы в использованных для анализа реактивах параллельно с анализом проводят "глухой" опыт. Количество сульфата бария, найденное "глухим" опытом, вычитают из массы сульфата бария, полученной при анализе пробы.