Действующий

где

- титр раствора трилона Б по СаО, г/мл;

V - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование оксида кальция, мл;

m - масса навески, г.

Массовую долю оксида магния MgO, %, рассчитывают по формуле

, (18)

где

- титр раствора трилона Б по MgO, г/мл;

- объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование MgO, мл;

m - масса навески, г.

Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений содержания оксида кальция и оксида магния не должно превышать значений, указанных в таблице 4.

Таблица 4

В процентах

┌───────────────────────────────────┬───────────────────────────────────┐
│           Массовая доля           │ Абсолютное допустимое расхождение │
├───────────────────────────────────┼───────────────────────────────────┤
│Оксид кальция:                     │                                   │
│до 1,0 включ.                      │                0,10               │
│св. 1,0 " 5,0    "                 │                0,15               │
│  "  5,0 " 10,0  "                 │                0,20               │
│  " 10,0 " 40,0 "                  │                0,30               │
│  " 40,0 " 80,0                    │                0,40               │
│Оксид магния:                      │                                   │
│до  1,0 включ.                     │                0,15               │
│св. 1,0 " 6,0 "                    │                0,30               │
│  "  6,0 " 25,0                    │                0,60               │
└───────────────────────────────────┴───────────────────────────────────┘

4.6.3. Определение оксидов кальция и магния при наличии в щебне (гравии) соединений марганца

При наличии в пробе оксида марганца свыше 0,2 до 2,0% по массе содержание кальция определяют комплексометрическим титрованием с индикатором мурексидом в присутствии восстановителя - солянокислого гидроксиламина.

Метод не применяется для определения содержания кальция и магния при наличии в исследуемом материале (пробе) марганца свыше 2,0% по массе, который необходимо предварительно отделить.

При наличии в пробе оксида марганца до 0,2% по массе содержание оксидов кальция и магния определяют по 4.6.2.

4.6.3.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

Колбы, пипетки, бюретки по 4.6.2.1.

Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328, 20%-ный раствор.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, 5%-ный водный раствор.

Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 10%-ный раствор.

Мурексид, сухая смесь: 1 г мурексида смешивают с 99 г натрия хлористого (хлорида натрия).

Трилон Б - соль динатриевая этилендиамин - N, N,

- тетрауксусной кислоты 2-водная по ГОСТ 10652 - 0,05 М раствор. Титр раствора трилона Б по MgO устанавливают по 4.6.2.1, титр раствора трилона Б по СаО устанавливают по 4.6.2.1, при этом вместо индикатора кислотного хрома темно-синего применяют индикатор мурексид.

4.6.3.2. Порядок проведения анализа

К фильтрату после отделения элементов группы полуторных оксидов по 4.6.1 прибавляют 1-2 мл раствора гидроксиламина гидрохлорида, перемешивают, добавляют дистиллированной воды до 100 мл, 10-15 мл раствора гидроксида натрия, снова перемешивают и вносят на кончике шпателя мурексид. Затем медленно титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски в фиолетовую.

После определения кальция в той же пробе определяют магний, предварительно изменив окраску мурексида путем введения соляной кислоты. Магний титруют трилоном Б с индикатором кислотным хромом темно-синим, как указано в 4.6.2.2.

4.6.3.3. Обработка результатов анализа

Обработку результатов проводят по 4.6.2.3.

4.7. Определение сульфатной и сульфидной серы

Содержание вредных серосодержащих примесей в горной породе, щебне (гравии) определяют в следующем порядке.

При наличии в горной породе, щебне (гравии) сульфатных и сульфидных соединений определяют общее содержание серы методами весового или йодометрического титрования, затем - содержание сульфатной серы и по их разности вычисляют содержание сульфидной серы. При наличии в горной породе, щебне (гравии) только сульфатных соединений общее содержание серы не определяют.

4.7.1. Определение общего содержания серы весовым методом

Весовой метод основан на разложении навески смесью азотной и соляной кислот с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определением массы последнего.

4.7.1.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

Весы аналитические по ГОСТ 24104 с погрешностью измерения

г взвешивания.

Чашки фарфоровые диаметром 15 см по ГОСТ 9147.

Стаканы стеклянные вместимостью 100, 200, 300, 400 мл по ГОСТ 25336.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 900 °С.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Фильтры беззольные: "красная лента" и "синяя лента".

Кальций хлористый (хлорид кальция) по ГОСТ 450, прокаленный при температуре 700 - 800 °С, для заполнения эксикатора.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 10%-ный раствор.

Бария хлорид (хлорид бария) по ГОСТ 4108, 10%-ный раствор.

Индикатор метиловый оранжевый, 0,1%-ный раствор.