где - масса осадка до отгонки плавиковой кислоты, г;

- масса осадка после отгонки плавиковой кислоты, г;

m - масса сухой навески, г.

Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 2.

В процентах

┌───────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐
│  Массовая доля диоксида кремния   │ Абсолютное допустимое расхождение  │
├───────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│От 1,0 до 5,0 включ.               │                0,15                │
│Св. 5,0 " 18,0                     │                0,25                │
│ "  18,0 " 25,0                    │                0,30                │
│ "  25,0 " 40,0                    │                0,40                │
│ "  40,0 " 70,0                    │                0,50                │
│ "  70,0                           │                0,60                │
└───────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘

4.5. Определение оксидов железа и алюминия

Метод основан на комплексометрическом определении оксидов железа и алюминия после предварительного отделения диоксида кремния по 4.5.1 или непосредственно из отдельной навески по 4.5.2

Сущность метода заключается в способности комплексона III (динатриевой соли этилендиамин - N, N, , - тетрауксусной кислоты - трилона Б) образовывать комплексы с ионами и . Комплексонат железа (III) возникает при рН=1-1,5.

В качестве индикатора применяют сульфосалициловую кислоту, которая в сильнокислой среде дает с ионами трехвалентного железа растворимый сульфосалицилат железа, окрашенный в фиолетовый цвет.

В точке эквивалентности окраска сульфосалицилата железа исчезает.

Содержание оксида алюминия находят в той же пробе обратным титрованием. Для этого после определения железа в раствор приливают трилон Б в количестве, большем, чем надо для связывания алюминия в комплекс, а избыток трилона Б оттитровывают хлоридом железа (III).

4.5.1. Определение оксидов железа и алюминия после предварительного отделения диоксида кремния

4.5.1.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

Весы аналитические по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания г.

Печь муфельная.

Колбы мерные вместимостью 1 л по ГОСТ 1770.

Бюретки по ГОСТ 29251 и ГОСТ 29252.

Пипетки по ГОСТ 29227 или ГОСТ 29228.

Колбы конические вместимостью 250 мл по ГОСТ 25336.

Стаканы вместимостью 150 мл по ГОСТ 25336.

Воронки по ГОСТ 25336.

Электроплитка

Бутыль полиэтиленовая вместимостью 10 л.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19, раствор 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 10- и 25 %-ные водные растворы.

Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка.

Кислота уксусная по ГОСТ 18270.

Натрий уксуснокислый 3-водный (ацетат натрия) по ГОСТ 199.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, , - тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 М.

Индикаторная бумага Конго.

Аммоний азотнокислый (нитрат аммония) по ГОСТ 22867, 2 %-ный раствор.

Индикатор метиловый красный, 2 %-ный спиртовой раствор.

Титрованный раствор соли трехвалентного железа:

6,76 г хлорида железа (III) растворяют в 300 мл воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 л, добавляют 15 мл соляной кислоты плотностью 1,19 и доливают водой до метки.

Титр раствора хлорида железа (III) устанавливают весовым методом. Для этого отбирают пипеткой 50 мл раствора хлорида железа (III), переносят его в стакан, добавляют 2-3 капли индикатора метилового красного, ставят его на плитку и нагревают до кипения. Затем, сняв стакан с плитки, осаждают гидроксид железа раствором аммиака.

Раствор аммиака добавляют в таком количестве, которое обеспечит изменение окраски раствора из розовой в желтую и появление слабого запаха аммиака. Стакан выдерживают в теплом месте для коагуляции осадка 10 мин, после чего отфильтровывают осадок через неплотный фильтр "красная лента". Осадок на фильтре промывают 8-10 раз горячим раствором азотнокислого аммония (нитратом аммония). Затем осадок вместе с фильтром переносят в тигель, подсушивают и прокаливают в муфельной печи при температуре 1000°С в течение 20-25 мин до постоянной массы.

Титр раствора хлорида железа (III) по , г/мл, определяют по формуле

где m - масса прокаленного осадка, г.

Сульфосалициловая кислота, 20%-ный раствор:

20 г кислоты растворяют в 50 мл воды, нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до изменения окраски индикаторной бумаги Конго из синего в фиолетовый цвет и разбавляют водой до 100 мл.

Точный раствор соли алюминия:

0,6745 г чистого металлического алюминия растворяют в 11,2 мл 25%-ного раствора соляной кислоты и доводят водой до 1 л. Титр полученного раствора по равен 0,0012745 г/мл.

Буферный раствор:

270 г уксуснокислого натрия (ацетата натрия) растворяют в 300 мл воды, фильтруют, разбавляют водой до 500 мл, добавляют 500 мл раствора уксусной кислоты, содержащего 70 мл концентрированной или 90 мл 30 %-ной уксусной кислоты, и тщательно перемешивают.