Для определения железа и алюминия отбирают пипеткой точно 50-100 мл фильтрата от диоксида кремния (4.4.2) и помещают его в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 2-3 капли азотной кислоты, нагревают до температуры 50-60°С, опускают в него кусочек индикаторной бумаги Конго и нейтрализуют раствором аммиака до изменения окраски бумаги из синего цвета в красный. Затем добавляют по капле раствор соляной кислоты (1:3), пока не изменится окраска бумаги Конго из красного в фиолетовый цвет, добавляют еще 15 капель соляной кислоты, 4-6 капель раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором трилона Б до обесцвечивания раствора. В эквивалентной точке раствор становится или бесцветным, или светло-желтым, при этом раствор не должен иметь розового оттенка.

Оттитровав железо, добавляют из бюретки трилон Б в таком количестве, чтобы избыток его после образования комплекса с алюминием был 10 мл или немного больше.

Раствор нагревают до кипения, а затем охлаждают до 60°С, нейтрализуют буферным раствором до изменения синей окраски бумаги Конго в красный цвет и еще вводят 10 мл буферного раствора. Раствор охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором хлорида железа (III) до появления устойчивой бурой окраски, не исчезающей в течение 1-1,5 мин.

4.5.1.3. Обработка результатов анализа

Массовую долю оксида железа (III) , %, когда в анализируемой пробе отсутствует оксид железа (II), определяют по формуле

где V - объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование, мл;

- титр раствора трилона Б по , г/мл;

m - масса навески, г.

При анализе материалов, содержащих двух- и трехвалентное железо, массовую долю оксида трехвалентного железа (III), %, определяют по формуле

где - содержание общего железа в пересчете на оксид железа (III), определенное по формуле (12), %;

FeO - содержание оксида железа (II), определяемое по формуле (28) %;

1,1114 - коэффициент пересчета содержания оксида железа (II) на оксид железа (III).

Массовую долю оксида алюминия , %, определяют по формуле

где - объем раствора трилона Б, добавленного после определения оксида железа, мл;

- объем раствора хлорида железа (III), идущего на обратное титрование, мл;

К - коэффициент соотношения между концентрациями растворов трилона Б и хлорида железа (III);

- титр раствора трилона Б по , г/мл.

Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений содержания оксида железа и оксида алюминия не должно превышать значений, указанных в таблице 3.

В процентах

┌───────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐
│           Массовая доля           │ Абсолютное допустимое расхождение  │
├───────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│Оксид железа:                      │                                    │
│до 1,0 включ.                      │                0,10                │
│св. 1,0 " 3,0   "                  │                0,15                │
│  "  3,0 " 7,0   "                 │                0,20                │
│  "  7,0 " 25,0 "                  │                0,30                │
│  " 25,0                           │                0,80                │
│Оксид алюминия:                    │                                    │
│от 1,0 до  3,0 включ.              │                0,15                │
│св. 3,0  "  7,0  "                 │                0,20                │
│  "  7,0  " 20,0 "                 │                0,30                │
│  " 20,0 " 70,0 "                  │                0,40                │
│  " 70,0                           │                0,50                │
└───────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘

4.5.2. Определение оксидов железа и алюминия из отдельной навески комплексометрическим методом

4.5.2.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

Средства контроля и вспомогательное оборудование по 4.5.1.1 со следующими дополнениями:

тигель платиновый по ГОСТ 6563;

натрий углекислый (карбонат натрия) безводный по ГОСТ 83.

4.5.2.2. Порядок проведения анализа

Навеску массой 0,1-0,2 г помещают в платиновый тигель и спекают в муфельной печи при температуре 1000°С в течение 5 мин с таким же количеством безводного карбоната натрия.

Спек разминают в тигле палочкой, смачивают 5 мл концентрированной соляной кислоты, выдерживают 15 мин в теплом месте и выщелачивают в стакан вместимостью 150-200 мл соляной кислотой (1:3). Раствор разбавляют водой до 100-150 мл и определяют железо и алюминий, как указано в 4.5.1.3.

4.5.2.3. Обработка результатов анализа

Обработка результатов анализа - по 4.5.1.3.

Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений содержания оксидов железа и алюминия не должно превышать значений, указанных в таблице 3.

4.6. Определение оксидов кальция и магния

Содержание оксидов кальция и магния определяют в фильтрате от диоксида кремния. Метод основан на способности катионов кальция и магния образовывать с трилоном Б при определенных значениях рН прочные комплексные соединения. При комплексометрическом титровании используют металлиндикаторы.

В момент достижения эквивалентной точки, когда весь катион связывается трилоном Б, появляется окраска свободного индикатора, отличающаяся от окраски комплексного с ним соединения.

Для чистоты анализа элементы группы полуторных оксидов отделяют осаждением уротропином по 4.6.1.

4.6.1. Отделение элементов группы полуторных оксидов уротропином

4.6.1.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

Электроплитка с закрытой спиралью.

Пипетка по ГОСТ 29227 или по ГОСТ 29228.

Стаканы вместимостью 150 - 200 мл по ГОСТ 25336.

Воронки по ГОСТ 25336.

Фильтры "белая лента".

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19, раствор 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 10%-ный водный раствор.

Уротропин фармакопейный, 0,5- и 10%-ный водные растворы.