Действующий
г.
Серебро азотнокислое (нитрат серебра) по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор, подкисленный 2-3 каплями азотной концентрированной кислоты на 100 мл раствора.
Плавень - натрий углекислый (карбонат натрия) или смесь равных количеств по массе карбонатов натрия и калия.
Навеску массой 0,3 г помещают в платиновый тигель, перемешивают с плавнем, взятым в шестикратном (по массе) количестве, накрывают крышкой и ставят в муфельную печь.
При применении в качестве плавня углекислого натрия навеску сплавляют при температуре 1000°С, смеси щелочных карбонатов - при 800°С.
При высоком содержании в пробе двухвалентного железа для обеспечения полного перехода его в трехвалентную форму в плавень можно добавить нитрат аммония в количестве 1% массы плавня. Плав выдерживают в муфельной печи 15 мин. После этого тигель опускают в холодную воду так, чтобы в него не попала вода.
Охлажденный плав извлекают из тигля следующим образом. В тигель наливают около 7-10 мл горячей воды, накрывают крышкой и выдерживают. Если в плаве образуется королек, его переносят в стакан вместимостью 150 - 200 мл. Если королек не образовался, плав извлекают постепенно, добавляя в тигель маленькими порциями (по несколько капель) соляную кислоту, помешивая палочкой.
Чтобы кислота не разбрызгивалась, тигель следует прикрывать крышкой. На все извлечение плава расходуется 25-30 мл соляной кислоты.
После того, как весь плав будет перенесен, тигель обмывают кислотой и обтирают кусочками фильтра. В стакан приливают 5 мл раствора желатина и в течение 5 мин хорошо перемешивают.
Тигель с крышкой, стекло и стенки стакана обмывают горячей водой (30-50 мл). Стакан накрывают стеклом и ставят в теплое место на 25-30 мин для коагуляции осадка.
Когда раствор над осадком станет прозрачным, его отфильтровывают через неплотный фильтр. Осадок промывают 2-3 раза горячим раствором соляной кислоты (5:95) декантацией, а затем на фильтре горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора.
Несколько капель фильтрата помещают на часовое стекло. Если при добавлении капли раствора азотнокислого серебра (нитрата серебра) образуется взвесь, то проба не отмыта.
Как только реакция на ион хлора станет отрицательной, фильтрат выпаривают для вторичного осаждения диоксида кремния. Фильтрат выпаривают досуха, затем приливают 20 мл соляной кислоты, добавляют 5 мл раствора желатина и перемешивают в течение 5 мин. После этого стенки стакана обмывают горячей водой и ставят его на 30 мин в теплое место для коагуляции осадка.
Затем осадок отфильтровывают через неплотный фильтр, как при первом осаждении. Осадки от первого и второго осаждения соединяют и помещают во взвешенный платиновый тигель. Осторожно озоляют и прокаливают в муфельной печи при температуре 1000-1100°С в течение 45-60 мин до получения постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Прокаленный осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 1-2 мл серной и 5-7 мл плавиковой кислоты и выпаривают на плитке несильного накала (чтобы кислота не разбрызгивалась) до прекращения выделения паров серной кислоты. После этого тигель прокаливают при температуре 1000-1100°С в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Если масса осадка более 0,01 мг, его сплавляют и присоединяют к фильтрату, который переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят водой до метки и в дальнейшем используют для определения оксидов железа, алюминия, кальция и магния.
, %, определяют по формуле
, (7)
- масса осадка до отгонки плавиковой кислоты, г;
- масса осадка после отгонки плавиковой кислоты, г;
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 2.
┌───────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐
│ Массовая доля диоксида кремния │ Абсолютное допустимое расхождение │
├───────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│От 1,0 до 5,0 включ. │ 0,15 │
│Св. 5,0 " 18,0 │ 0,25 │
│ " 18,0 " 25,0 │ 0,30 │
│ " 25,0 " 40,0 │ 0,40 │
│ " 40,0 " 70,0 │ 0,50 │
│ " 70,0 │ 0,60 │
└───────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘
Сущность метода заключается в способности комплексона III (динатриевой соли этилендиамин - N, N, 
, 
- тетрауксусной кислоты - трилона Б) образовывать комплексы с ионами 
и 
. Комплексонат железа (III) возникает при рН=1-1,5.
, - тетрауксусной кислоты - трилона Б) образовывать комплексы с ионами и . Комплексонат железа (III) возникает при рН=1-1,5.
В качестве индикатора применяют сульфосалициловую кислоту, которая в сильнокислой среде дает с ионами трехвалентного железа растворимый сульфосалицилат железа, окрашенный в фиолетовый цвет.
Содержание оксида алюминия находят в той же пробе обратным титрованием. Для этого после определения железа в раствор приливают трилон Б в количестве, большем, чем надо для связывания алюминия в комплекс, а избыток трилона Б оттитровывают хлоридом железа (III).