Бюретка 3-2-50-0,1 по НТД.

Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации с

203 × 27 пикс.     Открыть в новом окне

  ; готовят по ГОСТ 10398; поправочный коэффициент (титр) раствора трилона Б устанавливают в соответствии с ГОСТ 10398.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 1  .

Кальцион, раствор с массовой долей 0,1%; годен в течение месяца.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.4.2. Проведение анализа

В стаканчике СН взвешивают от 2,0 до 2,1 гидратированного или от 1,5 до 1,6 г кальцинированного, или от 2,5 до 2,7  жидкого хлористого кальция (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 250  , растворяют в воде, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 250  отбирают пипеткой 20  полученного раствора, прибавляют 100  воды, 5  раствора гидроокиси натрия, 10 капель раствора кальциона и титруют раствором трилона Б до перехода розовой окраски раствора в голубую.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю хлористого кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

V - объем раствора трилона Б концентрации с

203 × 27 пикс.     Открыть в новом окне

  , израсходованный на титрование, ;

К - поправочный коэффициент (титр) раствора трилона Б концентрации с

203 × 27 пикс.     Открыть в новом окне

  ;

m - масса навески, г;

0,00555 - масса хлористого кальция, соответствующая 1  раствора трилона Б концентрации точно с

203 × 27 пикс.     Открыть в новом окне

  , .

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.5. Определение массовой доли магния в пересчете на хлористый магний

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа "Сатурн" или другого типа, работающий в диапазоне длин волн от 200 до 800 нм.

Компрессор любого типа.

Ацетилен растворимый технический по ГОСТ 5457.

Колба мерная 1-100-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2-2-25, 2-2-10 по НТД.

Бюретка 3-2-10-0,1 по НТД.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой посуде.

Допускается применять сжатый воздух давлением не менее 2 атм.

3.5.2. Приготовление образцовых растворов

Раствор магния массовой концентрации 1  ; готовят по ГОСТ 4212.

Раствор массовой концентрации магния 0,01  ; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000  помещают 10  раствора магния, приготовленного по ГОСТ 4212, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор А).

Растворы сравнения массовой концентрации магния 0,10; 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 2,00  готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100  помещают с помощью бюретки следующие объемы раствора А: 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 20,0  . Затем объемы растворов сравнения доводят водой до 100  и тщательно перемешивают.

3.5.3. Проведение анализа

10  раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.4, отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100  , доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Подготовка к определению проводится согласно инструкции к прибору. Определение проводят с использованием спектральной линии (н ) Mg = 285,2.

Нулевую линию прибора устанавливают по воде. Определение проводят по градуировочному графику (способ 1) и с применением ограничивающих растворов (способ 2).

3.4.3-3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5.3.1. Определение массовой доли магния по способу 1

После подготовки прибора проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления всех растворов, а также анализируемого раствора и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли магния. После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с растворов с максимальным содержанием магния. Каждое измерение проводят три раза и вычисляют среднее значение показаний регистрирующего устройства для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду. По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат показания регистрирующего устройства, а на оси абсцисс - массовую концентрацию магния в миллиграммах на кубический дециметр.

3.5.3.2. Определение массовой доли магния по способу 2

Выбирают два раствора сравнения - один большей, другой меньшей концентрации магния по сравнению с анализируемым раствором. Концентрация магния во всех трех растворах должна быть одного порядка. Растворы сравнения и анализируемый раствор один за другим фотометрируют в одинаковых условиях и регистрируют величину сигнала.

3.5.4. Обработка результатов

3.5.4.1. При определении массовой доли магния по способу 1 массовую концентрацию магния находят по градуировочному графику. Массовую долю магния в пересчете на хлористый магний ( ) в процентах вычисляют по формуле

где c - массовая концентрация магния, найденная по градуировочному графику, ;

10 - объем раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.4, взятого для анализа, ;

m - масса навески хлористого кальция, г;

К - коэффициент пересчета магния (3,9157) на хлористый магний.

3.5.4.2. При определении магния по способу 2 массовую долю магния в пересчете на хлористый магний ( ) в процентах вычисляют по формуле