(Действующий) Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 450-77"Кальций хлористый...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
При разногласиях в оценке качества продукта анализ проводят в соответствии с требованиями настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3. Внешний вид продукта определяют визуально.
3.4. Определение массовой доли хлористого кальция
3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 3-го классов точности.
Гири Г-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328.
Колба мерная 1-250-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Пипетка 2-2-20 по НТД.
Цилиндр 1-10 и 1-100 по ГОСТ 1770.
Стаканчик для взвешивания СН-34/12 по ГОСТ 25336.
Бюретка 3-2-50-0,1 по НТД.
Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации с
203 × 27 пикс.     Открыть в новом окне
  ; готовят по ГОСТ 10398; поправочный коэффициент (титр) раствора трилона Б устанавливают в соответствии с ГОСТ 10398.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 1  .
Кальцион, раствор с массовой долей 0,1%; годен в течение месяца.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.4.2. Проведение анализа
В стаканчике СН взвешивают от 2,0 до 2,1 гидратированного или от 1,5 до 1,6 г кальцинированного, или от 2,5 до 2,7  жидкого хлористого кальция (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 250  , растворяют в воде, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают.
В коническую колбу вместимостью 250  отбирают пипеткой 20  полученного раствора, прибавляют 100  воды, 5  раствора гидроокиси натрия, 10 капель раствора кальциона и титруют раствором трилона Б до перехода розовой окраски раствора в голубую.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю хлористого кальция (X) в процентах вычисляют по формуле
205 × 50 пикс.     Открыть в новом окне
,
V - объем раствора трилона Б концентрации с
203 × 27 пикс.     Открыть в новом окне
  , израсходованный на титрование, ;
К - поправочный коэффициент (титр) раствора трилона Б концентрации с
203 × 27 пикс.     Открыть в новом окне
  ;
m - масса навески, г;
0,00555 - масса хлористого кальция, соответствующая 1  раствора трилона Б концентрации точно с
203 × 27 пикс.     Открыть в новом окне
  , .
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.5. Определение массовой доли магния в пересчете на хлористый магний
3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа "Сатурн" или другого типа, работающий в диапазоне длин волн от 200 до 800 нм.
Компрессор любого типа.
Ацетилен растворимый технический по ГОСТ 5457.
Колба мерная 1-100-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2-2-25, 2-2-10 по НТД.
Бюретка 3-2-10-0,1 по НТД.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой посуде.
Допускается применять сжатый воздух давлением не менее 2 атм.
3.5.2. Приготовление образцовых растворов
Раствор магния массовой концентрации 1  ; готовят по ГОСТ 4212.
Раствор массовой концентрации магния 0,01  ; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000  помещают 10  раствора магния, приготовленного по ГОСТ 4212, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор А).
Растворы сравнения массовой концентрации магния 0,10; 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 2,00  готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100  помещают с помощью бюретки следующие объемы раствора А: 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 20,0  . Затем объемы растворов сравнения доводят водой до 100  и тщательно перемешивают.
3.5.3. Проведение анализа
10  раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.4, отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100  , доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Подготовка к определению проводится согласно инструкции к прибору. Определение проводят с использованием спектральной линии (н ) Mg = 285,2.
Нулевую линию прибора устанавливают по воде. Определение проводят по градуировочному графику (способ 1) и с применением ограничивающих растворов (способ 2).
3.4.3-3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5.3.1. Определение массовой доли магния по способу 1