(Действующий) Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 450-77"Кальций хлористый...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии или удвоенном объеме пробы. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
2.4. Массовую долю магния в пересчете на хлористый магний, нерастворимого в воде остатка, железа и сульфатов изготовитель определяет по требованию потребителя.
(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. Методы анализа

3.1. Отбор проб
Точечные пробы из мешков, барабанов и мягких контейнеров отбирают щупом, погружая его на 3/4 глубины. Масса точечной пробы, отобранной из мешка, барабана, не должна быть менее 0,2 кг, из контейнера - не менее 0,5 кг. Для хлористого кальция, упакованного в потребительскую тару, из каждого отобранного ящика или мешка отбирают по одному пакету или по одной банке.
У изготовителя допускается отбирать точечные пробы массой не менее 0,2  кг от 5 т непосредственно из потока продукции в момент ее упаковывания.
Отобранные точечные пробы объединяют в общую пробу, тщательно перемешивают и сокращают квартованием или механическим делителем до массы средней пробы не менее 0,5 кг.
Из цистерны и бочки жидкий хлористый кальций отбирают пробоотборником или бутылочкой из трех разных по высоте мест - вблизи поверхности продукта, из середины и вблизи дна.
Допускается отбор проб жидкого хлористого кальция не менее 200  от 20 т из струи при наливе и сливе продукта.
Перед отбором пробы из бочек их содержимое предварительно тщательно перемешивают путем катания бочек.
Отобранные пробы в равных количествах по объему наливают в чистую сухую бутылку или банку, тщательно перемешивают и оставляют среднюю пробу общим объемом 500  .
Полученную среднюю пробу помещают в чистую сухую банку с притертой пробкой или завинчивающейся крышкой бутылку или полиэтиленовый мешочек. Банку, бутылку плотно закрывают, полиэтиленовый мешочек завязывают.
На банку, бутылку или полиэтиленовый мешочек наклеивают или прикрепляют этикетку со следующими обозначениями: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии и даты отбора проб.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.2. Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации х. ч. или ч. д. а., допускается применение наряду с указанными в стандарте посуды аналогичного типа, в том числе импортной, и средств измерений по точности не ниже отечественных.
Результаты анализа каждого показателя округляют до последней значащей цифры нормы, указанной для данного показателя в таблице технических требований. Промежуточные результаты параллельных определений должны содержать на одну значащую цифру больше.
Допускается применение других методов анализа, не уступающих по точности методам, регламентированным настоящим стандартом.
При разногласиях в оценке качества продукта анализ проводят в соответствии с требованиями настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3. Внешний вид продукта определяют визуально.
3.4. Определение массовой доли хлористого кальция
3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 3-го классов точности.
Гири Г-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328.
Колба мерная 1-250-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Пипетка 2-2-20 по НТД.
Цилиндр 1-10 и 1-100 по ГОСТ 1770.
Стаканчик для взвешивания СН-34/12 по ГОСТ 25336.
Бюретка 3-2-50-0,1 по НТД.
Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации с
203 × 27 пикс.     Открыть в новом окне
  ; готовят по ГОСТ 10398; поправочный коэффициент (титр) раствора трилона Б устанавливают в соответствии с ГОСТ 10398.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 1  .
Кальцион, раствор с массовой долей 0,1%; годен в течение месяца.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.4.2. Проведение анализа
В стаканчике СН взвешивают от 2,0 до 2,1 гидратированного или от 1,5 до 1,6 г кальцинированного, или от 2,5 до 2,7  жидкого хлористого кальция (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 250  , растворяют в воде, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают.
В коническую колбу вместимостью 250  отбирают пипеткой 20  полученного раствора, прибавляют 100  воды, 5  раствора гидроокиси натрия, 10 капель раствора кальциона и титруют раствором трилона Б до перехода розовой окраски раствора в голубую.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю хлористого кальция (X) в процентах вычисляют по формуле
205 × 50 пикс.     Открыть в новом окне
,
V - объем раствора трилона Б концентрации с
203 × 27 пикс.     Открыть в новом окне
  , израсходованный на титрование, ;
К - поправочный коэффициент (титр) раствора трилона Б концентрации с
203 × 27 пикс.     Открыть в новом окне
  ;
m - масса навески, г;
0,00555 - масса хлористого кальция, соответствующая 1  раствора трилона Б концентрации точно с
203 × 27 пикс.     Открыть в новом окне
  , .
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.5. Определение массовой доли магния в пересчете на хлористый магний
3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа "Сатурн" или другого типа, работающий в диапазоне длин волн от 200 до 800 нм.