Допускается применять для защиты от окисления в процессе нагрева шлифов стружку из серого чугуна, древесно-угольный порошок, водный раствор тетраборнокислого натрия и др. при условии получения результатов по величине зерна, соответствующих полученным при методе травления.

2.1.3.3. После охлаждения в воде и полировки образцы травят в одном из реактивов состава:

15 соляной кислоты, 75 этилового спирта; 1 г пикриновой кислоты, 5 соляной кислоты, 100 этилового спирта; 5  метанитробензолсульфокислоты, 10 этилового спирта.

2.1.3.2, 2.1.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1.3.4. Перед охлаждением в воде шлиф допускается обработать в расплавленном водном растворе тетраборнокислого натрия (нагретом до температуры аустенизации) в течение 30-40 с. Границы зерен после обработки в водном растворе тетраборнокислого натрия выявляются без дополнительного травления.

2.1.4. Метод сетки феррита или цементита

2.1.4.1. Метод сетки феррита или цементита применяют для выявления границ зерен в доэвтектоидных (с массовой долей углерода до 0,6%) и заэвтектоидных сталях соответственно.

2.1.4.2. Образцы с любым состоянием поверхности подвергают нагреву до определенной температуры и времени согласно п. 2.1.1.3.

Для образования ферритной или цементитной сетки по границам зерен образцы охлаждают до температуры 650°С с различной скоростью в зависимости от марки стали.

Для углеродистых сталей с массовой долей углерода 0,5%-0,6% скорость охлаждения 50°С-100°С в час, для легированных и углеродистых заэвтектоидных - 20°С-30°С в час, для сталей с массовой долей углерода 0,25%-0,5% - охлаждение на воздухе.

2.1.4.3. После термической обработки образец разрезают пополам или шлифовкой удаляют поверхностный слой (обезуглероженный), полируют и травят. Зерно аустенита по сетке феррита выявляют травлением в 4%-ном растворе азотной кислоты в этиловом спирте, по сетке цементита - травлением в реактивах, указанных в п. 2.1.2.3.

2.1.5. Метод сетки перлита (троостита)

2.1.5.1. Метод выявления границ зерен по сетке перлита (троостита) применяют для углеродистых и низколегированных сталей, близких по составу к эвтектоидным. Границы зерен выявляются темно-травящейся сеткой перлита в переходной зоне образца.

2.1.5.2. Образцы с любым состоянием поверхности подвергают нагреву при определенной температуре и времени выдержки согласно п. 2.1.1.3.

Для образования сетки перлита образцы охлаждают погружением в воду половины образца; вторая половина охлаждается на воздухе.

2.1.5.3. После термической обработки плоскость образца, перпендикулярную к переходной зоне на высоте уровня воды, шлифуют до удаления обезуглероженного слоя, полируют и травят в реактивах (3%-5%-ном растворе азотной кислоты в этиловом спирте или 5%-ном растворе пикриновой кислоты в этиловом спирте).

2.1.6. Метод вакуумного термического травления

2.1.6.1. Метод термического травления в вакууме с использованием высокотемпературных микроскопов рекомендуется для определения кинетики роста аустенитного зерна.

Метод основан на избирательном испарении металла по границам зерен при высоких температурах.

2.1.6.2. Образцы определенной формы и размеров (в зависимости от типа установки) с полированной поверхностью помещают в высокотемпературную камеру, создают вакуум 0,0133-0,00133 Па ( ) мм рт.ст.) и нагревают до определенной температуры.

Для подавления испарения металла с поверхности шлифа при высоких температурах (выше 900°С) в камеру подают инертный газ (аргон, при избыточном давлении 0,03-0,05 МПа (0,3-0,5 атм.)), предварительно очищенный от кислорода и влаги.

При определении зерна аустенита в сталях с повышенным содержанием легкоокисляющихся элементов (Al, Cr и др.) рекомендуется использовать защитные экраны - геттеры из металлов, обладающих большим сродством к кислороду (Та, Ti, Cd, Zr и др.).

2.1.6.3. Время выдержки должно быть не менее 20 мин, температура нагрева - не ниже 800°С.

2.1.6.4. Оценка величины зерна проводится под микроскопом или на микрофотографиях.

3. Методы определения величины зерна

3.1. Зерна металлов - это отдельные кристаллы поликристаллического конгломерата, разделенные между собой смежными поверхностями, называемыми границами зерен. Зерна могут быть равноосными и неравноосными. При наличии двойников зернами считают кристаллы вместе с двойниками.

3.2. Величина зерна - средняя величина случайных сечений зерен в плоскости металлографического шлифа - определяется методами:

визуального сравнения видимых под микроскопом зерен с эталонами шкал, приведенных в приложении 2, с определением номера зерна;

подсчета количества зерен, приходящихся на единицу поверхности шлифа, с определением среднего диаметра и средней площади зерна;

подсчета пересечений границ зерен отрезками прямых с определением среднего условного диаметра в случае равноосных зерен, количества зерен в 1  в случае неравноосных зерен;

измерения длин хорд под микроскопом или с использованием микрофотографий с определением относительной доли зерен определенного размера;

ультразвуковым.

Указанные методы применяют для оценки величины зерна, имеющего форму, близкую к равноосной.

Метод подсчета пересечений границ зерен применяется для оценки величины зерна удлиненной формы.

В случае определения величины зерна в разнозернистой структуре средние размеры (диаметр, площадь зерна) не являются характеристиками оценки структуры.

3.3. Метод определения величины зерна сравнением с эталонными шкалами

3.3.1. Величину зерна методом сравнения определяют при увеличении . Допускается применение увеличения 90 - .

После просмотра всей площади шлифа выбирают несколько типичных мест и сравнивают с эталонами, приведенными в шкалах приложения 2. Сравнение можно проводить, наблюдая изображение в окуляре микроскопа, на матовом стекле или фотоснимке.

3.3.2. Шкалы 1-3 представлены десятью эталонами в виде схематизированной сетки, ограничивающей размеры зерен. Эталоны приведены в виде круга диаметром 79,8 мм, что соответствует площади 5000  или натуральной площади на шлифе 0,5  .

Эталоны составлены так, что при увеличении номера зерен G соответствуют числовым показателям величины зерна по уравнению , где m - количество зерен на 1  площади шлифа.

3.3.3. Средние численные значения площади зерна, числа зерен в 1  , диаметра и условного диаметра, а также числа зерен на площади в 1  , соответствующие эталонам шкалы G (-3) - 14, приведены в табл. 1.

Номер зерна G	Средняя площадь сечения зерна а,	Число зерен на площади 1  m			Среднее число зерен в 1		Средний диаметр зерна , мм		Средний условный диаметр зерна , мм
		минимальное	среднее	максимальное
-3	1	0,75	1	1,5		1		1,0		0,875
-4	0,5	1,5	2	3		2,8		0,707		0,650
-1	0,25	3	4	6		8		0,5		0,444
0	0,125	6	8	12		22,6		0,353		0,313
1	0,0625	12	16	24		64		0,250		0,222
2	0,0312	24	32	48		181		0,177		0,157
3	0,0156	48	64	96		512		0,125		0,111
4	0,00781	96	128	192		1448		0,088		0,0783
5	0,00390	192	256	384		4096		0,062		0,0553
6	0,00195	384	512	768		11585		0,044		0,0391
7	0,00098	768	1024	1536		32768		0,031		0,0267
8	0,00049	1536	2048	3072		92682		0,022		0,0196
9	0,000244	3072	4096	6144		262144		0,015		0,0138
10	0,000122	6144	8192	12288		741485		0,011		0,0099
11	0,000061	12288	16384	24576		2097152		0,0079		0,0069
12	0,000030	24576	32768	49152		5931008		0,0056		0,0049
13	0,000015	49152	65536	98304		16777216		0,0039		0,0032
14	0,000008	98304	131072	96608		47449064		0,0027		0,0027

3.3.4. Шкалы 1 и 2 используют для оценки величины зерна во всех сталях и сплавах, шкалу 3 - для аустенитных, в которых после травления выявились двойники.

3.3.5. Если размер зерна в образце выходит за пределы эталонов шкал с номерами 1-10, пользуются другими увеличениями. Для перевода номера эталона при увеличении пользуются табл. 2 или дополнительными шкалами 1, 2.

996 × 869 пикс.     Открыть в новом окне

Увеличение	Номера зерен при
	-3	-2	-1	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14
	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	-	-	-	-	-	-	-	-
	-	-	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	-	-	-	-	-	-
	-	-	-	-	-	-	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	-	-
	-	-	-	-	-	-	-	-	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	1	2	3	4	5	6	7	8

Если при оценке величины зерна применяют увеличение, отличающееся от указанных в табл. 2 и дополнительных шкалах 1, 2, то следует пользоваться графиком, приведенным на чертеже, позволяющим определить значение поправочного коэффициента К для пересчета увеличения микроскопа g на увеличение