2.1.6.2. Образцы определенной формы и размеров (в зависимости от типа установки) с полированной поверхностью помещают в высокотемпературную камеру, создают вакуум 0,0133-0,00133 Па ( ) мм рт.ст.) и нагревают до определенной температуры.

Для подавления испарения металла с поверхности шлифа при высоких температурах (выше 900°С) в камеру подают инертный газ (аргон, при избыточном давлении 0,03-0,05 МПа (0,3-0,5 атм.)), предварительно очищенный от кислорода и влаги.

При определении зерна аустенита в сталях с повышенным содержанием легкоокисляющихся элементов (Al, Cr и др.) рекомендуется использовать защитные экраны - геттеры из металлов, обладающих большим сродством к кислороду (Та, Ti, Cd, Zr и др.).

2.1.6.3. Время выдержки должно быть не менее 20 мин, температура нагрева - не ниже 800°С.

2.1.6.4. Оценка величины зерна проводится под микроскопом или на микрофотографиях.

3. Методы определения величины зерна

3.1. Зерна металлов - это отдельные кристаллы поликристаллического конгломерата, разделенные между собой смежными поверхностями, называемыми границами зерен. Зерна могут быть равноосными и неравноосными. При наличии двойников зернами считают кристаллы вместе с двойниками.

3.2. Величина зерна - средняя величина случайных сечений зерен в плоскости металлографического шлифа - определяется методами:

визуального сравнения видимых под микроскопом зерен с эталонами шкал, приведенных в приложении 2, с определением номера зерна;

подсчета количества зерен, приходящихся на единицу поверхности шлифа, с определением среднего диаметра и средней площади зерна;

подсчета пересечений границ зерен отрезками прямых с определением среднего условного диаметра в случае равноосных зерен, количества зерен в 1  в случае неравноосных зерен;

измерения длин хорд под микроскопом или с использованием микрофотографий с определением относительной доли зерен определенного размера;

ультразвуковым.

Указанные методы применяют для оценки величины зерна, имеющего форму, близкую к равноосной.

Метод подсчета пересечений границ зерен применяется для оценки величины зерна удлиненной формы.

В случае определения величины зерна в разнозернистой структуре средние размеры (диаметр, площадь зерна) не являются характеристиками оценки структуры.

3.3. Метод определения величины зерна сравнением с эталонными шкалами

3.3.1. Величину зерна методом сравнения определяют при увеличении . Допускается применение увеличения 90 - .

После просмотра всей площади шлифа выбирают несколько типичных мест и сравнивают с эталонами, приведенными в шкалах приложения 2. Сравнение можно проводить, наблюдая изображение в окуляре микроскопа, на матовом стекле или фотоснимке.

3.3.2. Шкалы 1-3 представлены десятью эталонами в виде схематизированной сетки, ограничивающей размеры зерен. Эталоны приведены в виде круга диаметром 79,8 мм, что соответствует площади 5000  или натуральной площади на шлифе 0,5  .

Эталоны составлены так, что при увеличении номера зерен G соответствуют числовым показателям величины зерна по уравнению , где m - количество зерен на 1  площади шлифа.

3.3.3. Средние численные значения площади зерна, числа зерен в 1  , диаметра и условного диаметра, а также числа зерен на площади в 1  , соответствующие эталонам шкалы G (-3) - 14, приведены в табл. 1.

Номер зерна G	Средняя площадь сечения зерна а,	Число зерен на площади 1  m			Среднее число зерен в 1		Средний диаметр зерна , мм		Средний условный диаметр зерна , мм
		минимальное	среднее	максимальное
-3	1	0,75	1	1,5		1		1,0		0,875
-4	0,5	1,5	2	3		2,8		0,707		0,650
-1	0,25	3	4	6		8		0,5		0,444
0	0,125	6	8	12		22,6		0,353		0,313
1	0,0625	12	16	24		64		0,250		0,222
2	0,0312	24	32	48		181		0,177		0,157
3	0,0156	48	64	96		512		0,125		0,111
4	0,00781	96	128	192		1448		0,088		0,0783
5	0,00390	192	256	384		4096		0,062		0,0553
6	0,00195	384	512	768		11585		0,044		0,0391
7	0,00098	768	1024	1536		32768		0,031		0,0267
8	0,00049	1536	2048	3072		92682		0,022		0,0196
9	0,000244	3072	4096	6144		262144		0,015		0,0138
10	0,000122	6144	8192	12288		741485		0,011		0,0099
11	0,000061	12288	16384	24576		2097152		0,0079		0,0069
12	0,000030	24576	32768	49152		5931008		0,0056		0,0049
13	0,000015	49152	65536	98304		16777216		0,0039		0,0032
14	0,000008	98304	131072	96608		47449064		0,0027		0,0027

3.3.4. Шкалы 1 и 2 используют для оценки величины зерна во всех сталях и сплавах, шкалу 3 - для аустенитных, в которых после травления выявились двойники.

3.3.5. Если размер зерна в образце выходит за пределы эталонов шкал с номерами 1-10, пользуются другими увеличениями. Для перевода номера эталона при увеличении пользуются табл. 2 или дополнительными шкалами 1, 2.

996 × 869 пикс.     Открыть в новом окне

Увеличение	Номера зерен при
	-3	-2	-1	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14
	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	-	-	-	-	-	-	-	-
	-	-	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	-	-	-	-	-	-
	-	-	-	-	-	-	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	-	-
	-	-	-	-	-	-	-	-	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	1	2	3	4	5	6	7	8

Если при оценке величины зерна применяют увеличение, отличающееся от указанных в табл. 2 и дополнительных шкалах 1, 2, то следует пользоваться графиком, приведенным на чертеже, позволяющим определить значение поправочного коэффициента К для пересчета увеличения микроскопа g на увеличение

Номер зерна находят по формуле

где М - номер зерна при увеличении микроскопа g.

3.3.6. За однородную структуру принимают структуру, соответствующую одному из эталонов шкалы. Такая структура оценивается одним номером.

Разнозернистой структурой считают структуру, в которой имеются зерна, отличающиеся от основного (преобладающего) номера, соответствующего определенному эталону шкалы, более чем на 1 номер и занимающую на шлифе площадь более 10%. Такая структура оценивается двумя или более номерами, которые записываются в порядке уменьшения занимаемых ими площадей, например: , .

При необходимости указывают относительную площадь в процентах, занимаемую зернами каждого из этих номеров, например: (65%), (35%).

3.3.7. Расхождение оценок величины зерна методом сравнения должно быть не более одного номера.

3.4. Метод подсчета зерен

3.4.1. Метод заключается в определении количества зерен на единице поверхности шлифа (1  ) и расчете средней площади зерна и среднего диаметра зерен.

3.4.2. Подсчет зерен проводят на матовом стекле камеры микроскопа или на микрофотографиях, в которых поле зрения ограничивают одной из плоских фигур: окружностью диаметром 79,8 мм или квадратом со стороной 70,7 мм, или прямоугольником с размерами сторон 65x77, 60x83, 55x91 или 50х100 мм, что соответствует 0,5  поверхности шлифа при увеличении .

3.4.2.1. Подсчитывают число зерен, попавших внутрь выбранной фигуры ( ), и число зерен, пересеченных ее границами ( ) (см. приложение 3).

Общее количество зерен ( ) на площади 0,5  шлифа при увеличении подсчитывают по формуле

- для круга;

- для прямоугольника или квадрата.

Количество зерен m, приходящихся на 1  площади шлифа, определяют по формуле .

3.4.2.2. При использовании другого увеличения, отличающегося от , число зерен m, приходящихся на 1  поверхности шлифа, определяют по формуле

где - общее количество зерен, находящихся внутри фигуры, ограничивающей поле зрения на шлифе или фотографии при увеличении g.

Увеличение подбирают из расчета, чтобы на поверхности было не менее 50 зерен.