(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.3. Определение объемной доли кислорода

4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-1-100 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 2, 10 и 25 см3.

Бюретки вместимостью 1 и 5 см3.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности.

Установка для определения кислорода состоит из сосуда для анализа, бутыли для поглотительного раствора вместимостью 5-10 дм3 со сливной трубкой (сифоном) и пробирок для колориметрирования (черт. 2а).

549 × 1445 пикс.     Открыть в новом окне

Сосуд для анализа типа СВ-7631 М3 (черт. 2) имеет два объема - А и Б, разделенные двухходовым краном 2, снабженным отростком для присоединения к месту отбора пробы, и краном 1 для введения в сосуд поглотительного раствора.

1126 × 1375 пикс.     Открыть в новом окне

Вместимость объема А около 5 дм3, объема Б около 25 см3.

Аргон газообразный по настоящему стандарту.

Азот газообразный по ГОСТ 9293, технический, 1-й сорт.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 25 и 4%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (Na2S2O3) = 0,05 моль/дм3.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор концентрации с (1/2 CuSO4) = 0,05 моль/дм3.

Медь однохлористая по ГОСТ 4164.

Проволока медная круглая электротехническая типа ММ, диаметром 0,8-2,5 мм, в виде спирали.

Смазка для кранов.

Раствор однохлористой меди аммиачный (поглотительный раствор); готовят из расчета 12 г однохлористой меди, 36 г хлористого аммония, 145 см3 раствора аммиака с массовой долей 25% на 1 дм3 воды. Раствор готовят в бутыли, заполненной спиралями из медной проволоки. В бутыль наливают воду и раствор аммиака, затем вносят навески хлористого аммония и однохлористой меди. Раствор продувают аргоном до полного растворения солей и обесцвечивания раствора, после чего защищают от доступа воздуха.

Раствор сернокислой меди концентрации с (1/2 CuSO4) = 0,05 моль/дм3 готовят следующим образом: 12,484 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в колбе вместимостью 1 дм3. Титр раствора определяют йодометрическим методом.

Йод, выделившийся при добавлении к 25 см3 анализируемого раствора 10 см3 раствора йодистого калия и 2-3 см3 уксусной кислоты, титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора. Поправочный коэффициент (K_1) для раствора сернокислой меди вычисляют как частное от деления на 25 объема раствора серноватистокислого натрия, израсходованного на титрование.

Образцовые растворы готовят в пробирках для колориметрирования, в каждую из которых наливают раствор сернокислой меди в количествах, указанных в табл. 3, и затем доводят объем раствора до 25 см3 раствором аммиака с массовой долей 4%.

Срок годности образцовых растворов - 6 мес.

Таблица 3

Примечание. Объем кислорода, эквивалентный 1 см3 раствора сернокислой меди концентрации 0,05 моль/дм3, равен.

(0,05/1000) х (11200/2) х (293/273) = 0,300 см3 при 20°С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.). Если концентрация раствора сернокислой меди не точно 0,05 моль/дм3, то значения, приведенные в графе 3, умножают на коэффициент К_1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.3.2. Проведение анализа

Перед проведением анализа сосуд промывают хромовой смесью, затем водой и высушивают в токе азота.

Открывают краны 1 и 2 и присоединяют сосуд для анализа к месту отбора пробы. Продувают сосуд не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа. Уменьшив поток газа, закрывают кран 1, затем кран 2 и отсоединяют прибор от места отбора пробы. Давление газа в приборе выравнивают с атмосферным быстрым поворотом крана 2, кончик которого предварительно погружают в воду. Отмечают барометрическое давление и температуру окружающей среды.

Заполняют объем Б через кран 1 поглотительным раствором, предварительно сливая из сифона первую порцию раствора.

Кран 1 закрывают и подбирают образцовый раствор, совпадающий по окраске с раствором в объеме Б.

Открыв кран 2 (при закрытом кране 1) переливают поглотительный раствор в объеме А и энергично встряхивают сосуд до полного поглощения раствором кислорода из анализируемого газа.