3.6. При получении неудовлетворительных результатов анализа по пп. 3.3; 3.4 и 3.5 хотя бы по одному из показателей проводят по нему повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

4.1. Отбор проб

4.1.1. Пробу газообразного аргона отбирают из наполненного баллона при давлении не ниже (14,7+-0,5) МПа (150+-5) кгс/см2 или (19,6+-1) МПа (200+-10) кгс/см2 и температуре от 15 до 30°С, непосредственно в прибор для анализа с помощью редуктора или вентиля тонкой регулировки и стальной или медной соединительной трубки от места отбора пробы до прибора. Редуктор или вентиль промывают анализируемым газом двукратным подъемом давления до 10 кгс/см2 и сбросом давления; соединительную трубку продувают не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа. При определении объемной доли водяных паров пробу отбирают через трубку из нержавеющей стали.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.1.2. Пробу жидкого аргона отбирают в установку (черт. 1), основными частями которой являются:

406 × 1004 пикс.     Открыть в новом окне

криогенный сосуд СК-6, рассчитанный на давление 0,03 МПа (0,3 кгс/см2), с крышкой, снабженной двумя трубками, одна из которых доходит до дна сосуда, вторая короткая, закрыта зажимом и змеевиковый испаритель из трубы ДКРНМ 3x0,5 НД МЗ по ГОСТ 617, длиной 500 мм.

Перед отбором пробы жидкого аргона криогенный сосуд охлаждают, наливая 50-100 см3 анализируемого жидкого аргона. Неиспарившийся остаток жидкости выливают из сосуда и сразу наливают в него пробу жидкого аргона, заполняя сосуд примерно на 1/2 объема.

При открытом зажиме 1 закрывают криогенный сосуд крышкой и присоединяют к нему змеевиковый испаритель, погруженный в сосуд с нагретой водой (50-60°С). Короткую трубку присоединяют к баллону с газообразным аргоном высшего сорта через редукционный вентиль, которым регулируют скорость поступления жидкого аргона в испаритель.

Допускается отбирать пробу жидкого аргона непосредственно в прибор для анализа через змеевиковый испаритель. При этом змеевиковый испаритель, погруженный в сосуд с водой, присоединяют к вентилю емкости с жидким аргоном с помощью трубки из нержавеющей стали внутренним диаметром 1,5-2,5 мм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.2. Определение объемной доли аргона

4.2.1. Объемную долю аргона (X) в процентах вычисляют по разности между 100 и суммой объемных долей примесей по формуле

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.3. Определение объемной доли кислорода

4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-1-100 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 2, 10 и 25 см3.

Бюретки вместимостью 1 и 5 см3.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности.

Установка для определения кислорода состоит из сосуда для анализа, бутыли для поглотительного раствора вместимостью 5-10 дм3 со сливной трубкой (сифоном) и пробирок для колориметрирования (черт. 2а).

549 × 1445 пикс.     Открыть в новом окне

Сосуд для анализа типа СВ-7631 М3 (черт. 2) имеет два объема - А и Б, разделенные двухходовым краном 2, снабженным отростком для присоединения к месту отбора пробы, и краном 1 для введения в сосуд поглотительного раствора.

1126 × 1375 пикс.     Открыть в новом окне

Вместимость объема А около 5 дм3, объема Б около 25 см3.

Аргон газообразный по настоящему стандарту.

Азот газообразный по ГОСТ 9293, технический, 1-й сорт.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 25 и 4%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (Na2S2O3) = 0,05 моль/дм3.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор концентрации с (1/2 CuSO4) = 0,05 моль/дм3.

Медь однохлористая по ГОСТ 4164.

Проволока медная круглая электротехническая типа ММ, диаметром 0,8-2,5 мм, в виде спирали.

Смазка для кранов.

Раствор однохлористой меди аммиачный (поглотительный раствор); готовят из расчета 12 г однохлористой меди, 36 г хлористого аммония, 145 см3 раствора аммиака с массовой долей 25% на 1 дм3 воды. Раствор готовят в бутыли, заполненной спиралями из медной проволоки. В бутыль наливают воду и раствор аммиака, затем вносят навески хлористого аммония и однохлористой меди. Раствор продувают аргоном до полного растворения солей и обесцвечивания раствора, после чего защищают от доступа воздуха.