Действующий
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, с порогом чувствительности по пропану не выше 2,5 х 10(-8) мг/с.
Реактор-трубка из нержавеющей стали диаметром от 3 до 5 мм, длиной 100-300 мм, наполненная катализатором, помещенная в печь, рассчитанную на нагрев до температуры 500°С.
Аргон газообразный по настоящему стандарту, дополнительно очищенный от углеродсодержащих соединений до объемной доли не более 0,0001%.
Водород технический по ГОСТ 3022 марки А или Б, высшего сорта, дополнительно очищенный от углеродсодержащих соединений до объемной доли не более 0,0001%.
Смеси поверочные газовые с объемной долей метана в воздухе 2,5 млн(-1) и 7,5 млн(-1) - ГСО N 3896-87; 10 млн(-1) - ГСО N 3897-87 по Госреестру.
Смесь поверочная газовая с объемной долей двуокиси углерода в азоте 50 млн(-1) - ГСО N 3746-87 по Госреестру.
2.1. Устанавливают в хроматографе газохроматографическую колонку (длиной не более 1 м), не заполненную адсорбентом.
Катализатор для наполнения реактора готовят следующим образом. Высушивают силикагель при 150-180°С в течение 4 ч в сушильном шкафу, помещают в фарфоровую чашку и заливают раствором азотнокислого никеля из расчета: на 20 г силикагеля около 10 г Ni(NO3)2 х 6Н2О, растворенного в воде. Силикагель должен быть полностью погружен в раствор. Избыток растворителя выпаривают. Массу прокаливают при 600-800°С до прекращения выделения окислов азота, затем охлаждают, наполняют реактор, присоединяют его к хроматографу и восстанавливают окись никеля до металлического никеля в токе водорода (расход 60 см3/мин) при 400-500°С в течение 4 ч.
В реакторе, присоединенном с помощью тройника к газохроматографической колонке (на выходе газа), двуокись углерода гидрируется водородом при 450-500°С до метана. Пик метана фиксируется пламенно-ионизационным детектором. По высоте пика метана определяют объемную долю двуокиси углерода и сравнивают ее с номинальным содержанием двуокиси углерода в смеси. Допускаемое расхождение результатов - не более 5%.
Дополнительная очистка водорода в двух колонках, первая из которых наполнена ангидроном, вторая - высушенным и прокаленным синтетическим цеолитом. Вторая колонка охлаждается жидким азотом.
Дополнительная очистка аргона окисью меди при 700-750°С с последующим удалением влаги и двуокиси углерода в двух колонках, первая из которых наполнена ангидроном, вторая - синтетическим цеолитом.
Градуировку хроматографической установки (черт. 3) проводят методом абсолютной градуировки, используя для этого градуировочные смеси. По хроматограммам градуировочных смесей строят градуировочный график зависимости высоты пика метана, приведенной к чувствительности регистратора M1, в миллиметрах, от объемной доли метана в процентах.
Условия градуировки. Расход газа-носителя аргона 60-70 см3/мин, водорода 30-40 см3/мин, воздуха 150-200 см3/мин, доза градуировочной смеси 1-2 см3. Чувствительность регистратора устанавливают опытным путем в зависимости от состава градуировочной смеси и типа хроматографа.
3.1. Пробу анализируемого газа вводят в хроматограф с помощью дозатора. Температура реактора, расход газа-носителя, водорода и воздуха, доза анализируемого газа должны быть идентичны принятым при градуировке прибора.
Чувствительность регистратора выбирают такой, чтобы пик определяемой примеси был максимальным в пределах диаграммной ленты регистратора.
4.1. Объемная доля суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СО2(Х_5) в процентах равна объемной доле метана, присутствующего в анализируемом газе и образующегося при гидрировании окиси и двуокиси углерода, которую определяют по градуировочному графику по высоте пика метана, приведенной к чувствительности регистратора M1.