Действующий
Объемную долю водяных паров определяют приборами конденсационного типа с пороговой чувствительностью не выше 1,5 млн(-1) (ррm).
Метод основан на измерении температуры насыщения газа водяными парами при появлении росы на охлажденной зеркальной поверхности.
Объемную долю водяных паров в соответствии с найденной температурой насыщения определяют по табл. 1.
Объемная доля водяных паров, млн(-1) (ррm) | Температура насыщения, °С | Объемная доля водяных паров, млн(-1) (ррm) | Температура насыщения, °С |
2,55 | -70 | 23,4 | -54 |
3,44 | -68 | 31,1 | -52 |
4,60 | -66 | 39,4 | -50 |
6,10 | -64 | 49,7 | -48 |
8,07 | -62 | 63,2 | -46 |
10,6 | -60 | 80 | -44 |
14,0 | -58 | 101 | -42 |
18,3 | -56 | 127 | -40 |
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +-25% при доверительной вероятности Р = 0,95.
А. Определение объемной доли двуокиси углерода, получаемой при окислении углеродсодержащих соединений окисью меди (по п. 4.6.2 настоящего стандарта).
Хроматограф с детектором по теплопроводности с порогом чувствительности по пропану при газе-носителе гелии не выше 2 х 10(-5) мг/см3 и газохроматографической колонкой длиной 1,4 м, внутренним диаметром 4 мм, наполненной активным углем.
Концентратор - U-образный. Для изготовления берется трубка из нержавеющей стали 6x1 мм, длиной 500 мм. Концентратор наполняется измельченным лабораторным стеклом. К концентрату присоединяют стеклянный переходник (черт. 1) с отростком и пробкой для ввода пробы.
набор сит "Физприбор" или сита аналогичного типа; шприцы медицинские инъекционные типа Рекорд по ГОСТ 22967, вместимостью 2, 5, 10 см3;
Смесь поверочная газовая с объемной долей двуокиси углерода в азоте 0,50% - ГСО N 3765-87 по Госреестру.
Уголь активный марки СКТ, фракция с частицами размером 0,2-0,5 мм высушенный при 150°С в течение 4 ч.
Стекло лабораторное, измельченное в фарфоровой ступке. Фракцию с частицами размером 0,2-0,5 мм промывают горячей дистиллированной водой и высушивают при 150°С в течение 4 ч.
Газохроматографическую колонку наполняют активным углем; поверх слоя угля укладывают слой стеклянного волокна толщиной 8-12 мм. Затем колонку укрепляют в термостате хроматографа и, не присоединяя к детектору, дополнительно высушивают при 150°С в течение 8 ч в токе газа-носителя при расходе 30 см3/мин.
Концентратор наполняют измельченным стеклом; поверх слоя стекла укладывают медную сетку. Наполненный концентратор продувают газом-носителем в течение 3 ч.
Объемную долю двуокиси углерода определяют методом абсолютной градуировки, используя для этого поверочную газовую смесь (ПГС).
От 3 до 5 доз ПГС объемом от 2 до 10 см3 вводят в хроматограф через концентратор, который присоединяют к хроматографу вместо сменной дозы короткими вакуумными трубками.
Перед введением каждой дозы продувают концентратор газом-носителем (гелием) в течение 1 мин. Затем, прекратив подачу гелия, помещают концентратор в сосуд Дьюара с жидким кислородом. Через 3 мин включают подачу газа-носителя и вводят в его поток через переходник дозу ПГС. Через 1 мин заменяют сосуд Дьюара с жидким кислородом сосудом с водой, нагретой до 25-30°С, и записывают хроматограмму десорбированной двуокиси углерода.
По хроматограммам ПГС строят градуировочный график зависимости высоты пика двуокиси углерода в миллиметрах, приведенной к чувствительности регистратора (масштабу) M1, от объема двуокиси углерода в каждой дозе (V_1) в миллилитрах, который вычисляют по формуле