743 × 1359 пикс.     Открыть в новом окне

Бюретки вместимостью 25 и 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Пипетки вместимостью 20 см3.

Колба типа П или Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см3.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Секундомер механический.

Аргон газообразный, очищенный дополнительно от двуокиси углерода, с помощью щелочного поглотителя любого типа или низкотемпературной адсорбцией до остаточной объемной доли не более 5 х 10(-5)%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, свежепрокипяченная.

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Кислота соляная, раствор концентрации с (НСI) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н); готовят из фиксанала соляной кислоты.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539.

Спирт этиловый ректификованный технический, высший сорт, по ГОСТ 18300, раствор с массовой долей 60%.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.

Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107, раствор концентрации с (1/2 Ва(ОН)2) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н); готовят следующим образом: 1,8 г Ва (ОН)2 х 8Н2О и 0,35 г ВаСI2 х 2H2O растворяют в 200-300 см3 горячей воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, охлажденный раствор доводят водой до метки и фильтруют в токе аргона. Раствор при хранении и использовании должен быть защищен от атмосферного воздуха.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.6.2. Проведение анализа

Определяют концентрацию раствора гидроокиси бария (контрольная проба). Для этого отбирают в абсорбер 20 см3 раствора и титруют в токе аргона, очищенного от двуокиси углерода, раствором соляной кислоты в присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина.

Анализируемый аргон пропускают через трубку с окисью меди, нагретую до температуры 800-850°С, в течение 10 мин со скоростью около 5 дм3/ч и выбрасывают в атмосферу. Затем присоединяют к трубке абсорбер, в который вливают 20 см3 раствора гидроокиси бария и пропускают через установку 20 дм3 анализируемого аргона, поддерживая скорость газа около 10 дм3/ч. После этого раствор в абсорбере титруют в токе аргона, очищенного от двуокиси углерода, соляной кислотой в присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина, до обесцвечивания раствора.

4.6.3. Обработка результатов

Объемную долю суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СО2 (Х_4) в процентах вычисляют по формуле

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускается определять объемную долю суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СО2 газохроматографическими методами, приведенными в рекомендуемом приложении 5.

При разногласиях в оценке объемной доли суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СО2 анализ проводят титрометрическим методом.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +-25% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.7. Объемные доли кислорода и суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СО2 допускается определять газоадсорбционным хроматографическим методом с применением хроматографа с высокочувствительным аргоновым разрядным детектором с пороговой чувствительностью не выше 0,5 млн(-1) по каждой определяемой примеси.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение газообразного и жидкого аргона - по ГОСТ 26460.

Аргон газообразный относится к классу 2, подклассу 2.1, классификацонный шифр - 2111, номер чертежа знака опасности - 2, номер ООН - 1006.

Аргон жидкий относится к классу 2, подклассу 2.1, классификационный шифр - 2115, номер чертежа знака опасности - 2, номер ООН - 1951.

Номинальное давление аргона при 20°С при наполнении, хранении и транспортировании баллонов и автореципиентов должно составлять (14,7 +- 0,5) МПа [(150 +- 5) кгс/см2] или (19,6 +- 1,0) МПа [(200 +- 10) кгс/см2].

Возвратные баллоны и автореципиенты должны иметь остаточное давление аргона не ниже 0,05 МПа (0,5 кгс/см2).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).