Кулонометрический метод основан на непрерывном количественном извлечении водяных паров из испытуемого газа гигроскопичным веществом и одновременном электролитическом разложении извлекаемой воды на водород и кислород, при этом ток электролиза является мерой концентрации водяных паров.

Прибор соединяют с местом отбора пробы трубкой из нержавеющей стали. Расход газа устанавливают (50+-1) см3/мин. Переключатель диапазонов измерения устанавливают так, чтобы показания прибора были в пределах второй трети измерительной шкалы, градуированной в миллионных долях (ррm). Ток электролиза измеряют микроамперметром.

Температура баллона с анализируемым газом должна быть не ниже 15°С. Анализ проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.

4.5.3. Обработка результатов

Объемную долю водяных паров (Х_3) в млн(-1) определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.

Допускается определять объемную долю водяных паров конденсационным методом, приведенным в приложении 4.

При разногласиях в оценке объемной доли водяных паров анализ проводят кулонометрическим методом.

4.5-4.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.6. Определение объемной доли суммы углесодержащих соединений в пересчете на СО2

4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для анализа (черт. 4), состоит из электрической печи, рассчитанной для нагревания до 900°С, кварцевой трубки внутренним диаметром от 25 до 30 мм, заполненной окисью меди, абсорбера (черт. 5) и газового барабанного счетчика с жидкостным затвором типа РГ-700.

940 × 800 пикс.     Открыть в новом окне

* Черт. 3. (Исключен, Изм. N 2)

743 × 1359 пикс.     Открыть в новом окне

Бюретки вместимостью 25 и 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Пипетки вместимостью 20 см3.

Колба типа П или Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см3.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Секундомер механический.

Аргон газообразный, очищенный дополнительно от двуокиси углерода, с помощью щелочного поглотителя любого типа или низкотемпературной адсорбцией до остаточной объемной доли не более 5 х 10(-5)%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, свежепрокипяченная.

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Кислота соляная, раствор концентрации с (НСI) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н); готовят из фиксанала соляной кислоты.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539.

Спирт этиловый ректификованный технический, высший сорт, по ГОСТ 18300, раствор с массовой долей 60%.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.

Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107, раствор концентрации с (1/2 Ва(ОН)2) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н); готовят следующим образом: 1,8 г Ва (ОН)2 х 8Н2О и 0,35 г ВаСI2 х 2H2O растворяют в 200-300 см3 горячей воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, охлажденный раствор доводят водой до метки и фильтруют в токе аргона. Раствор при хранении и использовании должен быть защищен от атмосферного воздуха.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.6.2. Проведение анализа

Определяют концентрацию раствора гидроокиси бария (контрольная проба). Для этого отбирают в абсорбер 20 см3 раствора и титруют в токе аргона, очищенного от двуокиси углерода, раствором соляной кислоты в присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина.

Анализируемый аргон пропускают через трубку с окисью меди, нагретую до температуры 800-850°С, в течение 10 мин со скоростью около 5 дм3/ч и выбрасывают в атмосферу. Затем присоединяют к трубке абсорбер, в который вливают 20 см3 раствора гидроокиси бария и пропускают через установку 20 дм3 анализируемого аргона, поддерживая скорость газа около 10 дм3/ч. После этого раствор в абсорбере титруют в токе аргона, очищенного от двуокиси углерода, соляной кислотой в присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина, до обесцвечивания раствора.

4.6.3. Обработка результатов

Объемную долю суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СО2 (Х_4) в процентах вычисляют по формуле

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.