Примечание. Объем кислорода, эквивалентный 1 см3 раствора сернокислой меди концентрации 0,05 моль/дм3, равен.

(0,05/1000) х (11200/2) х (293/273) = 0,300 см3 при 20°С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.). Если концентрация раствора сернокислой меди не точно 0,05 моль/дм3, то значения, приведенные в графе 3, умножают на коэффициент К_1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.3.2. Проведение анализа

Перед проведением анализа сосуд промывают хромовой смесью, затем водой и высушивают в токе азота.

Открывают краны 1 и 2 и присоединяют сосуд для анализа к месту отбора пробы. Продувают сосуд не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа. Уменьшив поток газа, закрывают кран 1, затем кран 2 и отсоединяют прибор от места отбора пробы. Давление газа в приборе выравнивают с атмосферным быстрым поворотом крана 2, кончик которого предварительно погружают в воду. Отмечают барометрическое давление и температуру окружающей среды.

Заполняют объем Б через кран 1 поглотительным раствором, предварительно сливая из сифона первую порцию раствора.

Кран 1 закрывают и подбирают образцовый раствор, совпадающий по окраске с раствором в объеме Б.

Открыв кран 2 (при закрытом кране 1) переливают поглотительный раствор в объеме А и энергично встряхивают сосуд до полного поглощения раствором кислорода из анализируемого газа.

Возвращают раствор в объем Б и подбирают образцовый раствор, совпадающий по окраске с раствором в объеме Б.

4.3.3. Обработка результатов

Объемную долю кислорода (X_1) в процентах вычисляют по формуле

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.

Объемную долю кислорода допускается определять многошкальными приборами с гальванической ячейкой с твердым электролитом (при этом объемная доля водорода и горючих примесей не должна превышать 1% от измеряемой объемной доли кислорода), а также из наполнительного трубопровода промышленными автоматическими газоанализаторами непрерывного действия по ГОСТ 13320 с относительной погрешностью не более 10%, например, типа ГЛ.

При разногласиях в оценке объемной доли кислорода анализ проводят колориметрическим методом с применением раствора хлористой меди по п. 4.3.2.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +-30% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.4. Определение объемной доли азота

4.4.1. Аппаратура

Спектральные газоанализаторы различных типов ("Свет" и др.) с относительной погрешностью не выше 15%.

Смеси газовые поверочные с объемной долей азота в аргоне 5 млн(-1) - ГСО N°3992-87, 10 млн(-1) - ГСО N 3994-87, 20 млн(-1) - ГСО N 3995-87, 50 млн(-1) - ГСО N 3997-87, 90 млн(-1) - ГСО N 3994-87 по Госреестру.

4.4.2. Проведение анализа

Принцип работы газоанализатора основан на измерении интенсивности излучения молекулярной полосы азота, возбуждаемого электрическим разрядом в анализируемом газе.

Подготовка к анализу и его проведение выполняются согласно инструкции по эксплуатации прибора.

4.4 - 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4.3. Обработка результатов

Объемную долю азота (X_2) в процентах определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.

Объемную долю азота допускается определять газоадсорбционным хроматографическим методом с применением хроматографа с высокочувствительным детектором по теплопроводности с пороговой чувствительностью по азоту не выше 5 млн(-1).

Объемную долю азота в аргоне допускается определять и другими приборами с относительной погрешностью не выше 15%.

При разногласиях в оценке объемной доли азота анализ проводят спектральным методом.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.4.4. (Исключен, Изм. N 2).

4.5. Определение объемной доли водяных паров

4.5.1. Аппаратура

Влагомеры газов кулонометрические, рассчитанные на измерение микроконцентраций водяных паров, с относительной погрешностью измерения не выше 10% при концентрациях от 0 до 20 млн(-1) (ррm) и не выше 5% при более высоких концентрациях.

4.5.2. Проведение анализа

Кулонометрический метод основан на непрерывном количественном извлечении водяных паров из испытуемого газа гигроскопичным веществом и одновременном электролитическом разложении извлекаемой воды на водород и кислород, при этом ток электролиза является мерой концентрации водяных паров.