Действующий
4.4.3.6. Если пламя горелки погасло в момент открывания крышки, результат этого определения не учитывают.
4.4.3.7. Если испытанию подвергают жидкость с неизвестной температурой вспышки, то проводят предварительное определение по пп. 4.4.2.3-4.4.3.6. Этот результат не учитывают, если расхождение между предварительным и последующим испытанием превышает величину, указанную в п. 4.4.4.2.
Примечание. Для лаков, содержащих летучие компоненты, общее время испытания не должно превышать 1 ч.
4.4.4.1. За температуру вспышки исследуемой жидкости принимают среднее арифметическое значение температур вспышки, полученных на двух образцах при испытании лаков и на 3 образцах при испытании других жидкостей, с поправкой на атмосферное давление. Поправку (
) на атмосферное давление в°С вычисляют по формуле
) на атмосферное давление в°С вычисляют по формуле
, (3)
- атмосферное давление, кПа.┌───────────────────────────────┬─────────────┬──────────────────────────┐
│ Вещество │ Температура │ Допускаемые расхождения │
│ │ вспышки │ │
│ │ ├───────────┬──────────────┤
│ │ │сходимость │воспроизводи- │
│ │ │ │ мость │
├───────────────────────────────┼─────────────┼───────────┼──────────────┤
│Химические органические│ До 104 │ 2,0 │ 3,5 │
│вещества и нефтепродукты │ Св. 104 │ 5,5 │ 8,0 │
│Лаки, краски, эмали и│ - │ │ │
│аналогичные продукты │ │ 2,0 │ 3,0 │
└───────────────────────────────┴─────────────┴───────────┴──────────────┘
4.4.4.3. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.
Прибор для определения температуры вспышки следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
Метод реализуется в диапазоне температур от минус 15 до 360°С и не применим для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихся и быстро окисляющихся жидкостей.
4.5.1.1. Тигель с внутренним указателем уровня заполнения (черт. 6), выполненный из коррозионностойкого материала.
Примечание. Допускается использование прибора ТВ с фарфоровым тиглем низкой формы N 5 по ГОСТ 9147 или аналогичным ему металлическим (черт. 7), а также автоматических аппаратов для определения температуры вспышки, которые позволяют экономить время испытаний, использовать меньшие количества проб и обладают другими характеристиками, оправдывающими их применение. При использовании автоматических приборов для испытаний необходимо строго соблюдать все инструкции изготовителя.
4.5.1.3. Термометры типа ТН-2 и ТИН-3 по ГОСТ 400 с делением шкалы не более 1°С или другие измерители температуры с погрешностью не более указанной.
4.5.1.5. Трехстворчатый экран с шириной створки 460 мм и высотой 610 мм для защиты тигля от потоков воздуха.
) мм.4.5.2.2. Образец жидкости, имеющей температуру вспышки ниже 79°С, охлаждают до температуры, которая на 28°С меньше предполагаемой температуры вспышки. Образцы вязких жидкостей предварительно нагревают до достаточной текучести, но не более чем до температуры, которая на 5°С ниже предполагаемой температуры вспышки.
4.5.2.3. Прибор устанавливают на ровной устойчивой поверхности в таком месте, где нет заметного движения воздуха и свет настолько затемнен, что вспышка хорошо видна.
Примечание. Результаты испытаний, проведенных в лаборатории под тягой или в другом месте, где имеется вытяжка, не вполне надежны.
4.5.2.4. Исследуемую жидкость наливают в чистый сухой тигель до метки, не допуская смачивания стенок тигля выше указанной метки.
Примечание. При использовании прибора ТВ исследуемую жидкость наливают до уровня на 12 мм ниже края тигля.
4.5.2.5. Тигель устанавливают на нагревательную пластину аппарата для определения температуры вспышки и воспламенения в открытом тигле; в тигель опускают термометр на расстоянии 6 мм от дна, помещая его в точке, лежащей посередине между центром и стенкой тигля. Зажигают газовую горелку.
4.5.2.6. Пригодность аппарата к работе проверяют по стандартным образцам ГСО 4407-89 - 4409-89, значение температуры вспышки которых приведены в табл. 6.
┌──────────────────────┬──────────────────────┬──────────────────────────┐
│ Индекс и номер │ Температура вспышки │ Абсолютная погрешность │
│ стандартного образца │ │ │
├──────────────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────┤
│ТОТ-1-1 │ 74 │ 3 │
│ │ │ │
│ТОТ-2-1 │ 103 │ 3 │
│ │ │ │
│ТОТ-3-1 │ 126 │ 3 │
└──────────────────────┴──────────────────────┴──────────────────────────┘
4.5.3.1. Включают обогрев прибора. При испытании жидкостей с предполагаемой температурой вспышки выше 79°С скорость нагревания должна быть 14-17°С/мин. За 56°С до предполагаемой температуры вспышки нагревание уменьшают настолько, чтобы скорость повышения температуры за последние 28°С до температуры вспышки была равна 5-6°С/мин.
При испытании жидкостей с предполагаемой температурой вспышки ниже 79°С скорость повышения температуры должна составлять 5-6°С/мин.
Примечание. При испытании вязких жидкостей типа лаков нагревание за 5°С до предполагаемой температуры вспышки следует проводить со скоростью 1°С за 3 мин.
4.5.3.2. Испытание на вспышку начинают при достижении температуры образца на 28°С (5°С для лаков) ниже предполагаемой температуры вспышки и повторяют через каждые 2°С (1°С для лаков) повышения температуры. Перед испытанием лаков на вспышку перемешивают образец в течение 3-4 с при помощи стеклянной палочки, погружая ее на глубину 12-15 мм. Затем палочку вынимают и проводят испытания на вспышку.
4.5.3.3. При испытании на вспышку пламя газовой горелки проводят при равномерном непрерывном движении от одной стороны тигля до другой в горизонтальной плоскости не более чем на 2 мм выше верхнего края тигля и только в одном направлении. Каждый последующий раз пламя перемещают в противоположном направлении, затрачивая на его перемещение примерно 1 с.
4.5.3.4. За температуру вспышки в открытом тигле принимают температуру, показываемую термометром при появлении пламени над частью или над всей поверхностью жидкости. Вспышку не следует путать с голубоватым ореолом, иногда окружающим испытательное пламя.
4.5.3.5. Если испытывают жидкость с неизвестной температурой вспышки, то проводят предварительное определение по пп. 4.5.2.4-4.5.3.4, нагревая при этом образец с постоянной скоростью 5-6°С/мин.