Действующий
Для анализа применяют химические реактивы квалификации не ниже "чистый для анализа" и дистиллированную воду по ГОСТ 6709.
В выражении "разбавленная 1:1, 1:2" и т.д. первые цифры обозначают объемные части кислоты или аммиака, а вторые - объемные части воды. Если концентрация или разбавление кислоты или водного раствора аммиака не указаны, то имеют в виду концентрированную кислоту или концентрированный раствор аммиака.
Для проведения анализа применяют мерную лабораторную посуду по ГОСТ 1770 не ниже 2-го класса точности. Для измерения объемов аликвотных частей растворов проб, стандартных и титрованных растворов используют мерную лабораторную посуду по нормативно-технической документации (пипетки, бюретки). Измерение объемов вспомогательных и буферных растворов проводят мерной лабораторной посудой по ГОСТ 1770 (цилиндры, мензурки).
Выражения "горячая вода" или "горячий раствор" обозначают, что температура жидкости составляет 60-80 °С, "теплая вода" или "теплый раствор" - температура жидкости составляет 40-50 °С.
Для построения градуировочных графиков требуется не менее пяти точек, которые должны быть равномерно распределены по диапазону измерений, при этом максимальное и минимальное значения измерений устанавливают пределы диапазона измерений. Градуировочные графики проверяют не реже одного раза в 6 мес, а также при замене реактивов или фотоколориметра.
Точные концентрации растворов рассчитывают до четвертого десятичного знака по результатам не менее трех параллельных определений.
В предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель помещают 0,8-1,0 г порошка силиката натрия. Тигель с навеской на 3/4 прикрывают крышкой (во избежание в дальнейшем разбрызгивания), прокаливают, постепенно повышая температуру, в электрической муфельной печи и выдерживают при температуре 400-420 °С в течение 30-40 мин. Тигель с навеской охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторяют прокаливание до постоянной массы.
) в процентах вычисляют по формуле
,
- потеря массы навески после прокаливания, г;
- масса навески силиката натрия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,3%.
0,95.
Метод основан на разложении пробы растворением в горячей воде, двойном обезвоживании кремниевой кислоты в соляно-кислой среде, выделении и прокаливании осадка, отгонке четырехфтористого кремния путем обработки фтористоводородной кислотой.
0,8-1,0 г порошка силиката натрия взвешивают в стаканчике для взвешивания и осторожно высыпают в фарфоровую чашку. Стаканчик для взвешивания тотчас же взвешивают и по разности масс вычисляют массу навески.
Навеску в чашке обрабатывают 75-100 см
горячей воды, помещают на плитку, прикрывают часовым стеклом и осторожно кипятят, помешивая в течение 15-30 мин до растворения препарата.
горячей воды, помещают на плитку, прикрывают часовым стеклом и осторожно кипятят, помешивая в течение 15-30 мин до растворения препарата.
При определении диоксида кремния в силикате с низким силикатным модулем пробу можно растворять в фарфоровой чашке на кипящей водяной бане. Затем через носик чашки в раствор при частом перемешивании стеклянной палочкой вводят из капельницы 25 см соляной кислоты, при этом чашка должна быть накрыта часовым стеклом. Не снимая стекла, чашку с содержимым помещают на кипящую баню на 10-15 мин, после чего часовое стекло снимают и обмывают его и края чашки водой. Полученный раствор общим объемом около 150 см вместе с выделившимся осадком геля кремниевой кислоты выпаривают почти досуха на кипящей водяной бане или под лампой инфракрасного излучения. Образовавшийся твердый осадок осторожно растирают до порошкообразного состояния пестикообразной стеклянной палочкой, которая должна находиться в чашке. Нагревание на водяной бане или под лампой инфракрасного излучения продолжают до полного исчезновения запаха хлористого водорода. Полноту удаления хлористого водорода проверяют также с помощью палочки, смоченной раствором аммиака. Для более полного обезвоживания кремниевой кислоты чашку держат на водяной бане еще 2 ч.
соляной кислоты, при этом чашка должна быть накрыта часовым стеклом. Не снимая стекла, чашку с содержимым помещают на кипящую баню на 10-15 мин, после чего часовое стекло снимают и обмывают его и края чашки водой. Полученный раствор общим объемом около 150 см вместе с выделившимся осадком геля кремниевой кислоты выпаривают почти досуха на кипящей водяной бане или под лампой инфракрасного излучения. Образовавшийся твердый осадок осторожно растирают до порошкообразного состояния пестикообразной стеклянной палочкой, которая должна находиться в чашке. Нагревание на водяной бане или под лампой инфракрасного излучения продолжают до полного исчезновения запаха хлористого водорода. Полноту удаления хлористого водорода проверяют также с помощью палочки, смоченной раствором аммиака. Для более полного обезвоживания кремниевой кислоты чашку держат на водяной бане еще 2 ч.
Высушенный и охлажденный осадок смачивают 3-4 см соляной кислоты и, прикрыв чашку часовым стеклом, выдерживают 15-20 мин, после чего в нее приливают 70-75 см горячей воды. Раствор вместе с осадком перемешивают стеклянной палочкой, дают осадку в чашке отстояться (не более 10 мин), а затем жидкость декантируют на фильтр "белая лента". Осадок промывают 3-4 раза декантацией небольшими порциями горячей воды, перенося его на фильтр, и затем на фильтре 8-10 раз теплым разбавленным (1:99) раствором соляной кислоты.
соляной кислоты и, прикрыв чашку часовым стеклом, выдерживают 15-20 мин, после чего в нее приливают 70-75 см горячей воды. Раствор вместе с осадком перемешивают стеклянной палочкой, дают осадку в чашке отстояться (не более 10 мин), а затем жидкость декантируют на фильтр "белая лента". Осадок промывают 3-4 раза декантацией небольшими порциями горячей воды, перенося его на фильтр, и затем на фильтре 8-10 раз теплым разбавленным (1:99) раствором соляной кислоты.
Кремниевую кислоту выделяют вторично, выпаривая полученный фильтрат вместе с промывными водами в той же фарфоровой чашке на кипящей водяной бане досуха и повторяя при этом все предыдущие операции, за исключением промывания декантацией.
Оба фильтра с осадком кремниевой кислоты подсушивают до слегка влажного состояния, осторожно заворачивают внутрь края фильтров, закрывая этим осадок, и плотно укладывают конусом вверх в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель.
Содержимое тигля озоляют и прокаливают в лабораторной электропечи при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы.
Прокаленный осадок обрабатывают несколькими каплями разбавленной (1:1) серной кислоты и 5-7 cм фтористо-водородной кислоты. Полученную смесь выпаривают досуха на электроплитке. Затем сухой остаток солей прокаливают при постепенном повышении температуры до 1000-1100 °С в муфельной печи в течение 15-20 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель с остатком взвешивают.
фтористо-водородной кислоты. Полученную смесь выпаривают досуха на электроплитке. Затем сухой остаток солей прокаливают при постепенном повышении температуры до 1000-1100 °С в муфельной печи в течение 15-20 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель с остатком взвешивают.
) в процентах вычисляют по формуле
,
- масса тигля с остатком после обработки фтористо-водородной кислотой, г;
- массовая доля потерь при прокаливании (п.3.4), %.