5.4 При проведении испытания следует применять индивидуальные средства защиты, такие как защитные очки по ГОСТ 12.4.253 или защитный щиток, спецодежда, термозащитные перчатки и т.п.

6 Основной метод

6.1 Отбор и подготовка проб

6.1.1 Отбор и подготовку лабораторной пробы проводят по ГОСТ 26565 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего настоящий стандарт ^*, и в соответствии с нормативными документами и технической документацией на неформованные зернистые огнеупоры.

──────────────────────────────

^* _{В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52667-2006 "Огнеупоры неформованные. Правила приемки и методы отбора проб".}

──────────────────────────────

6.1.2 Лабораторную пробу массой от 1 до 5 кг усредняют квартованием и делят на две равные части. Одну хранят на случай повторных определений (6.4.2); другую, используемую для лабораторных испытаний, просеивают на ситах с сетками N 4 и N 1 по ГОСТ 3826 (для неформованных зернистых огнеупоров с максимальным размером зерен 5 мм) или N 10 и N 1 (для неформованных зернистых огнеупоров с максимальным размером зерна свыше 5 мм), если иные сита не предусмотрены в нормативных документах и технической документации, устанавливающих требования к неформованным зернистым огнеупорам.

6.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры не ниже 110 °С с пределами допустимого отклонения  5 °С.

Весы лабораторные, класс точности высокий (II) с ценой деления 0,01 г, с приспособлением для гидростатического взвешивания.

Сосуд из коррозионно-стойкого материала для вакуумирования пробы и насыщения ее жидкостью объемом не менее 1 дм³.

Установка вакуумная с устройством (прибором) для контроля разрежения, обеспечивающая получение остаточного давления ниже 133,3 Па (1 мм рт. ст.) при отсутствии в системе жидкости.

Допускается применение вакуумной установки, обеспечивающей получение остаточного давления не выше парциального давления паров насыщающей жидкости.

Допускается применять для вакуумирования и насыщения жидкостью пробы автоматическую установку.

Эксикатор по ГОСТ 25336 со стандартным осушителем (безводным хлоридом кальция или аналогичный).

Термометр с ценой деления шкалы не более 1 °С и пределами измерения от 0 °С до 50 °С.

Ареометр с ценой деления 1 кг/м³ (0,001 г/см³).

Стакан из материала, не взаимодействующего с насыщающей жидкостью, вместимостью от 100 до 500 см³.

Сита металлические с сетками номеров 1, 4, 10 по ГОСТ 3826.

Ткань хлопчатобумажная вафельная размером приблизительно 100 х 50 см по ГОСТ 11027 или аналогичная.

Жидкость для насыщения и гидростатического взвешивания пробы, не взаимодействующая с испытуемым неформованным зернистым огнеупором (дистиллированная или питьевая вода и т.п.).

Палочка стеклянная или ложка.

Допускается использование другой аппаратуры, точность измерений которой соответствует изложенной в настоящем стандарте.

6.3 Проведение испытания

6.3.1 Пробу, подготовленную по 6.1.2, сокращают квартованием до 400-800 г, помещают в стакан, вакуумируют и насыщают жидкостью в соответствии с ГОСТ 2409.

6.3.2 Насыщенную пробу помещают на сито с сеткой N 1 и промывают насыщающей жидкостью до полного удаления пыли и мелких зерен.

Допускается перед насыщением и вакуумированием пробу, подготовленную по 6.1.2, сократить квартованием до 400-800 г, затем поместить на сито с сеткой N 1 и промыть насыщающей жидкостью до полного удаления пыли и мелких зерен.

6.3.3 Половину находящейся на сите пробы переносят на сложенную не менее чем в четыре слоя, предварительно смоченную жидкостью (использованной по 6.3.1) и отжатую вафельную хлопчатобумажную ткань. Масса влажной ткани должна быть в 1,8-2,5 раза больше массы сухой ткани. Пробу разравнивают тонким слоем на одной половине куска ткани, а свободным концом удаляют с поверхности зерен избыточную жидкость до тех пор, пока зерна не перестанут слипаться и не потеряют блеска. Новую ткань перед использованием следует прокипятить.

Допускается удалять избыточную жидкость иным методом (например, центрифугированием), обеспечивающим совпадение значений измеряемых параметров с полученными при удалении жидкости влажной тканью в пределах, указанных в 6.4.3.

6.3.4 После удаления избыточной жидкости от 100 до 350 г пробы переносят в сухой стакан, взвешивают и определяют массу пробы, насыщенной жидкостью.

6.3.5 Выполняют операции, указанные в 6.3.3 и 6.3.4, с оставшейся на сите частью пробы. Все дальнейшие операции проводят параллельно на двух полученных пробах.

6.3.6 Стакан с пробой постепенно заполняют насыщающей жидкостью до полного покрытия пробы. При этом тщательно перемешивают пробу стеклянной палочкой или ложкой для удаления находящегося между зернами воздуха. Затем выполняют гидростатическое взвешивание стакана с пробой в насыщающей жидкости. Для этого стакан с пробой закрепляют на подвесе и полностью погружают в насыщающую жидкость так, чтобы нить подвеса пересекала границу жидкость-воздух (приложение А). При этом на поверхности стакана и деталях подвеса не допускается наличия пузырьков воздуха. Уровень жидкости в сосуде необходимо поддерживать постоянным. Фиксируют массу стакана с пробой при гидростатическом взвешивании.

6.3.7 Из стакана сливают жидкость и находящуюся в нем пробу высушивают в сушильном шкафу при температуре от 110 °С до 250 °С до постоянной массы. Массу считают постоянной, если результаты двух последующих взвешиваний, проведенных через 1 ч сушки, отличаются между собой не более чем на 0,1 %.

Перед взвешиванием пробы охлаждают до комнатной температуры.

Гидратирующиеся пробы охлаждают в эксикаторе.

6.3.8 Плотность насыщающей жидкости при испытании измеряют с помощью ареометра. Плотность дистиллированной воды приведена в таблице 1. При использовании воды при температурах от 15 °С ее плотность принимают равной 1,0 г/см³.

Температура, °С	Плотность, г/см3	Температура, °С	Плотность, г/см3	Температура, °С	Плотность, г/см3
10	0,999	21	0,998	32	0,995
11	0,999	22	0,997	33	0,994
12	0,999	23	0,997	34	0,994
13	0,999	24	0,997	35	0,994
14	0,999	25	0,997	36	0,993
15	0,999	26	0,996	37	0,993
16	0,998	27	0,996	38	0,993
17	0,998	28	0,996	39	0,992
18	0,998	29	0,996	40	0,992
19	0,998	30	0,996	41	0,991
20	0,998	31	0,995

6.3.9 Операции взвешивания, указанные в 6.3.4, 6.3.6 и 6.3.7, проводят на весах с пределом допускаемой погрешности взвешивания не более  0,1 г.

Массу пустых стаканов, а также результат их гидростатического взвешивания получают предварительно на весах. Точность взвешивания определена классом точности весов.

6.3.10 Основной метод является арбитражным при разногласиях в оценке качества неформованных зернистых огнеупоров.

6.4 Обработка результатов

6.4.1 Водопоглощение W_пог, %, кажущуюся плотность , г/см³, открытую пористость П_отк, %, вычисляют по формулам: