Действующий
При определении объемной доли окиси углерода и двуокиси углерода, наличия сероводорода и массовой концентрации водяных паров пробу отбирают из газовой фазы вертикально расположенного вентилем вверх баллона.
Допускается не проводить определение массовой концентрации минеральных масел и механических примесей изготовителем, если применяются бессмазочные компрессоры или перед конденсатором установлена адсорбционная осушка газа, обеспечивающая концентрацию водяных паров (см. табл. 2).
пароперегреватель змеевиковый, погруженный в сосуд с нагретой до 70°С-80°С водой (или пароперегреватель любой другой конструкции), обеспечивающий превращение жидкой двуокиси углерода в газ и температуру газа 20°С-30°С после дросселирования до атмосферного давления;
Перед отбором пробы для определения концентрации водяных паров пароперегреватель предварительно высушивают.
Для получения равномерного слабого потока газа и предупреждения разрыва стеклянного оборудования давление газа с помощью редуктора снижают до 0,098 кПа (10 мм. вод. ст. избыточного).
Допускается применять другие пробоотборные установки, обеспечивающие аналогичные безопасные условия отбора проб.
Установка для отбора пробы от точки отбора до прибора для анализа перед проведением испытания в течение 10-15 мин должна быть продукта# анализируемой двуокисью углерода.
Допускается отбор проб в пробоотборный баллон по ГОСТ 949 вместимостью до 5 дм3, предварительно очищенный от масла четыреххлористым углеродом (или другим аналогичным веществом) и продутый двуокисью углерода.
Конец бюретки, поставленной в вертикальное положение (при открытых кранах), соединяют резиновой трубкой с установкой для отбора пробы и пропускают через бюретку двуокись углерода в течение 4-5 мин, промывная# прибор двуокисью углерода. Закрывают сначала кран 2, потом кран 4 и отсоединяют прибор от редуктора.
Для уравнивания давления в бюретке и атмосферного несколько раз быстро открывают и закрывают кран 2, после чего бюретку ставят в горизонтальное положение.
В приемный резервуар наливают до метки 105 см3 раствора гидроокиси калия и постепенно открывают кран 2 так, чтобы пузырьки двуокиси углерода не прорывались через раствор. При этом по мере поглощения двуокиси углерода бюретка быстро заполняется раствором гидроокиси калия. Для полного поглощения двуокиси углерода аппарат в конце анализа слегка встряхивают, чтобы полностью смыть стенки бюретки раствором гидроокиси калия.
Когда уровень раствора гидроокиси калия в приемном резервуаре перестанет понижаться, закрывают кран, переводят бюретку в вертикальное положение так, чтобы кран 4 находился вверху, и по делениям бюретки отсчитывают объем раствора гидроокиси калия, который соответствует объемной доле двуокиси углерода.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускается определять объемную долю двуокиси углерода с помощью аналогичных приборов газового анализа.
При разногласиях в оценке объемной доли двуокиси углерода анализ проводят по методу, приведенному в п. 4.3.
Установка для определения окиси углерода (черт. 3), состоящая из электрической печи или масляной бани; склянок по ГОСТ 25336; сетки N 1-0,5 по ГОСТ 3826; трубки соединительной стеклянной типа TX-VIII 100 по ГОСТ 25336; банки из темного стекла вместимостью 1 дм3 или другой затемненной с помощью асбестового волокна и пригодной для испытания при 250°С; сушильного электрошкафа или другого электронагревательного прибора, обеспечивающего нагрев до 250°С-300°С; насоса водоструйного по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг или другие с аналогичной метрологической характеристикой.