Действующий
где - объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование СаО+MgO, мл; |
- объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование СаО, мл; |
- титр 0,1 н раствора трилона Б, выраженный в г MgO; |
5 - коэффициент, учитывающий определение MgO в аликвотной части раствора; |
m - масса навески извести, г. |
В предварительно прокаленный и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель отвешивают около 1 г извести и помещают на 2 ч в муфельную печь, нагретую до температуры (520 10) град.C. Тигель с навеской охлаждают в герметически закрытом эксикаторе в присутствии влагопоглощающего вещества, а затем взвешивают.
Тигель с навеской извести, прокаленной при температуре (520 10) град.С (п. 2.3.1), помещают на 1 ч в муфельную печь, нагретую до температуры (975 25) град.C. После охлаждения тигля с навеской в эксикаторе производят взвешивание.
где m -масса навески извести, г (п.2.3.1); |
-масса навески после прокаливания при 520 град.С, г; |
-масса навески после прокаливания при 975 град.С, г. |
Газообъемный метод основан на измерении выделившегося углекислого газа в результате воздействия соляной кислоты на карбонаты кальция и магния.
Кальциметр изготовляется в соответствии с требованиями действующих нормативных документов (черт. 1).
Проверку прибора на герметичность гроизводят следующим образом. Склянку с пробиркой 11 закрывают пробкой 10, соединенной резиновой трубкой с бюреткой 8. Кран цилиндра 1 открывают, а кран бюретки переводят в вертикальное положение, соединяя бюретку и склянку с пробиркой с атмосферой. В мантию 9 бюретки наливают воду, а в склянку с тубусом 14 - подкрашенный насыщенный водный раствор хлористого натрия. Путем вертикального перемещения склянки с тубусом доводят уровень жидкости в бюретке до нулевой отметки, кран бюретки устанавливают в горизонтальном положении, перекрывая выход в атмосферу и соединяя бюретку и склянку с пробиркой. Затем уровень жидкости в цилиндре при помощи склянки с тубусом доводят до отметки 120-130 мл (по шкале бюретки), закрывают кран цилиндра и оставляют прибор в таком состоянии на несколько часов. Если уровень жидкости в бюретке изменяется, то необходимо проверить на герметичность все соединительные части: трубки, краны, пробки.
Массу навески около 1 г помещают в склянку с пробиркой, добавляют 3-5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5-7 мм и при помощи воронки в пробирку наливают около 10 мл раствора соляной кислоты 1:1. Склянку с пробиркой закрывают пробкой, соединенной резиновой трубкой с бюреткой. Во время проведения опыта склянку с пробиркой необходимо брать только за горлышко. Кран бюретки устанавливают в вертикальное положение, соединяя бюретку и склянку с пробиркой с атмосферой. Открывают кран цилиндра и, изменяя высоту положения склянки с тубусом, уpовень жидкости в цилиндре и бюретке устанавливают на отметке 20 мл. После этого кран цилиндра закрывают, а кран бюретки переводят в горизонтальное положение, перекрывая атмосферу от склянки с пробиркой и бюретки. Для соединения навески с кислотой склянку с пробиркой при открытом кране цилиндра наклоняют и встряхивают. В результате взаимодействия карбонатной составляющей пробы с соляной кислотой выделившийся попадает в бюретку, вытесняя из нее жидкость в цилиндр и склянку с тубусом. Для охлаждения склянку с содержимым помещают в сосуд с водой, имеющей температуру воды в мантии бюретки. После стабилизации столба жидкости в бюретке, т. е. прекращения выделения , кран цилиндра открывают и уравнивают жидкость в бюретке и цилиндре. При получении одинаковых уровней жидкости по разности уровней до и после реакции по шкале бюретки производят отсчет объема выделившегося . Одновременно замеряют температуру воды в мантии бюретки (температура опыта) и атмосферное давление по барометру.
где V - объем, выделившегося , мл; |
p - атмосферное давление по барометру, мм рт. cт.; |
B - давление водяных паров при температуре опыта над насыщенным раствором NaCl, мм рт.ст. (см. обязательное приложение 1); |
m - масса навески извести, г; |
C - масса 1 мл при температуре и атмосферном давлении опыта, мг (см. обязательное приложение 2). |
В металлический сосуд цилиндрической формы вместимостью 8-10 л наливают 3,5-4 л нагретой до температуры 85-90 град.С воды и всыпают 1 кг извести, непрерывно перемешивая содержимое до окончания интенсивного выделения пара (кипения). Полученное тесто закрывают крышкой и выдерживают 2 ч, затем разбавляют холодной водой до консистенции известкового молока и промывают на сите с сеткой N 063 слабой непрерывной струей, слегка растирая мягкие кусочки стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Остаток на сите высушивают при температуре 140-150 град.С до постоянной массы. Содержание непогасившихся зерен в процентах вычисляют по формуле
Массу навески 10 г помещают в предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный бюкс с крышкой и сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110 град.С. В сушильном шкафу должен быть бюкс с натронной известью для улавливания воздуха. Во время сушки крышку бюкса приоткрывают. Через 2 ч бюкс плотно закрывают крышкой, извлекают из сушильного шкафа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Высушивание повторяют до постоянной массы. Время контрольного высушивания 30 мин.
Массу навески 50 г, предварительно высушенную при температуре 105-110 град.С до постоянной массы, просеивают через сита с сетками N 02 и 008. Просеивание считают законченным, если при контрольном просеивании в течение 1 мин через указанные сита проходит не более 0,1 г извести. Степень дисперсности С.Д. в процентах вычисляют по формуле