(Действующий) ГОСТ 22688-77 Известь строительная. Методы испытаний...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
Трилон Б по ГОСТ 10652-73, 0,1 н раствор (двунатриевая соль этилендиаминотетрауксусной  кислоты); готовят следующим образом:
19 г трилона Б растворяют в мерной колбе в 300-400 мл дистиллированной воды при незначительном нагревании. Если раствор получится мутным, то его фильтруют, затем доливают до 1 л водой и хорошо перемешивают. Для установки титра трилона Б приливают из бюретки  20 мл 0,1 н титрованного раствора сернокислого магния, приготовленного из фиксанала, в коническую колбу вместимостью 250-300 мл, разбавляют раствор до 100 мл водой, нагревают до 60-70 град.С, приливают 15 мл аммиачного буферного раствора и 5-7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют 0,1 н раствором трилона Б при интенсивном помешивании до перехода красной окраски раствора в устойчивую сине-сиреневую или синюю с зеленоватым оттенком.
Титр 0,1 н раствора трилона Б , выраженный в МgО, вычисляют по  формуле
где V -объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование 20 мл 0,1 н раствора сернокислого магния, мл;     
0,002016 -количество окиси магния, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора трилона Б, г.
Гидрат окиси калия, 20 %-ный раствор, хранят в полиэтиленовой посуде.
Флуорексон    (индикатор), сухая смесь; готовят следующим образом:
1 г флуорексона тщательно растирают  в ступке с 99 г безводного хлористого калия по ГОСТ 4234-77. Индикаторную смесь хранят в посуде с притертой крышкой  в темном месте.
Триэтаноламин по действующим нормативным документам, водный раствор 1:4.
Сахароза по ГОСТ 5833-75, 10 %-ный раствор.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72,  1 %-ный спиртовой раствор.
Соляная кислота по ГОСТ 3118-77, 1 н титрованный раствор.
2.2.2. Проведение анализа      
2.2.2.1. Определение содержания активной окиси кальция сахаратным способом
0,25 г извести помещают  в коническую колбу вместимостью 500 мл, добавляют 50 мл раствора  сахарозы и энергично взбалтывают в течение 15 мин.
Для улучшения перемешивания в колбу предварительно  помещают 3-5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5-7 мм. Затем прибавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 1 н pacтвором соляной кислоты. Титрование производят по каплям до первого исчезновения розовой окраски. Количество активной окиси кальция в процентах вычисляют по формуле
где    V         - объем 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;      
          - титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в г СаО;      
         m          - масса навески извести,  г.
2.2.2.2. Определение содержания  активной окиси магния трилонометрическим методом.
Массу навески извести  0,5 г помещают  в стакан вместимостью 200-250 мл, смачивают ее водой и прибавляют 30 мл 1 н соляной кислоты. Стакан закрывают  часовым стеклом и нагревают в течение 8-10 мин до температуры  кипения, затем часовое стекло ополаскивают дистиллированной водой и после охлаждения раствор переливают в мерную  колбу вместимостью  250 мл, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. После отстаивания раствора отбирают пипеткой 50 мл, переносят в коническую колбу вместимостью  250 мл и добавляют 50 мл дистиллированной воды, 5-10  мл аммиачного буферного раствора, 5-7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют при сильном взбалтывании 0,1 1н раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в сине-зеленую или  синюю.
По окончании титрования отмечают объем израсходованного трилона Б в миллилитрах.
Из этой же мерной колбы отбирают 50 мл раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл дистиллированной воды и перемешивают. Затем добавляют 3 мл триэтаноламина,  25 мл 20 %-ного раствора едкого калия и вновь перемешивают. Через 1-2 мин добавляют на кончике шпателя флуорексон и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей розово-зеленой окраски раствора в устойчивую розовую при наблюдении на черном фоне. Отмечают объем израсходованного раствора трилона Б в миллилитрах.
Содержание активной окиси магния в процентах вычисляют по формуле
205 × 44 пикс.     Открыть в новом окне
где   - объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование СаО+MgO, мл;      
         - объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование СаО, мл;      
         - титр 0,1 н раствора трилона Б, выраженный в г MgO;     
         5   -  коэффициент, учитывающий определение MgO в аликвотной части раствора;     
         m  - масса навески извести, г.
Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах определяется суммой величин .
2.3. Определение содержания гидратной воды и в извести весовым методом
2.3.1. Определение содержания гидратной воды
В предварительно прокаленный и  взвешенный платиновый или   фарфоровый тигель отвешивают около 1 г извести и помещают на 2 ч в муфельную печь, нагретую до температуры (520 10) град.C. Тигель с навеской охлаждают в герметически закрытом эксикаторе в присутствии влагопоглощающего вещества, а затем взвешивают.
Проба гидратной извести предварительно высушивается при температуре 105-110 град.С.
Содержание гидратной воды W в процентах вычисляют по формуле
где -разность в массе тигля с навеской до и после прокаливания, г;
         m -  масса навески извести, г.
2.3.2. Определение содержания  
Тигель с навеской извести, прокаленной при температуре (520 10) град.С (п. 2.3.1), помещают на 1 ч в муфельную печь, нагретую до температуры (975 25) град.C. После охлаждения тигля с навеской в эксикаторе производят взвешивание.
Содержание  в процентах вычисляют по формуле
где m -масса навески извести, г (п.2.3.1);   
       -масса навески после прокаливания при 520 град.С, г;
          -масса навески после прокаливания при 975 град.С, г.
2.4. Определение содержания в извести на кальциметре газообъемным методом (экспресс-метод)
Газообъемный метод  основан на измерении выделившегося углекислого газа в результате воздействия соляной кислоты на карбонаты кальция и магния.
Кальциметр изготовляется в соответствии с требованиями действующих нормативных документов (черт. 1).
Применяемые реактивы и растворы.
Соляная кислота по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 и раствор ее 1:1.
Хлористый натрий по ГОСТ 4233-77, насыщенный водный раствор; готовят следующим образом:
400 г хлористого натрия  растворяют в 1 л дистиллированной воды.
2.4.1 Определение  герметичности прибора
Проверку прибора на герметичность гроизводят следующим образом. Склянку с пробиркой 11 закрывают пробкой 10, соединенной резиновой трубкой с бюреткой 8. Кран цилиндра 1 открывают, а кран бюретки переводят в вертикальное положение, соединяя бюретку и склянку с пробиркой с атмосферой. В мантию 9 бюретки наливают воду, а в склянку с тубусом 14 - подкрашенный насыщенный водный раствор хлористого натрия. Путем вертикального перемещения склянки с тубусом доводят уровень жидкости в бюретке до нулевой отметки, кран  бюретки устанавливают в горизонтальном положении, перекрывая выход в атмосферу и соединяя бюретку и склянку с пробиркой. Затем уровень жидкости в цилиндре при помощи склянки с тубусом доводят до отметки 120-130 мл (по шкале бюретки), закрывают кран цилиндра и оставляют прибор в таком состоянии на  несколько часов. Если уровень жидкости в бюретке изменяется, то необходимо проверить на герметичность все соединительные части: трубки, краны, пробки.
Кальциметр
1342 × 1743 пикс.     Открыть в новом окне
1 - цилиндр с краном; 2 -  отводная трубка; 3 - клеммы для цилиндра; 4 - подставка;