Действующий
где V - объем раствора 1 н соляной кислоты, пошедший на титрование, мл; |
- титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в г СаО; |
Q - масса навески извести, г. |
Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах для гидратной извести вычисляют по формуле
2.2. Определение суммарного содержания активных окисей кальция и магния в магнезиальной, доломитовой и гидравлической извести
Аммиачный буферный раствор; готовят следующим образом: 67,5 г хлористого аммония по ГОСТ 3773-72 растворяют в 200 мл дистиллированной воды, фильтруют, прибавляют 570 мл 25 %-ного раствора аммиака по ГОСТ 3760-79, доливают до 1 л водой и хорошо перемешивают.
0,5 г индикатора хром темно-синего растворяют в 10 мл аммиачного буферного раствора и разбавляют до 100 мл синтетическим этиловым спиртом или техническим этиловым спиртом по ГОСТ 17299-78.
Трилон Б по ГОСТ 10652-73, 0,1 н раствор (двунатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты); готовят следующим образом:
19 г трилона Б растворяют в мерной колбе в 300-400 мл дистиллированной воды при незначительном нагревании. Если раствор получится мутным, то его фильтруют, затем доливают до 1 л водой и хорошо перемешивают. Для установки титра трилона Б приливают из бюретки 20 мл 0,1 н титрованного раствора сернокислого магния, приготовленного из фиксанала, в коническую колбу вместимостью 250-300 мл, разбавляют раствор до 100 мл водой, нагревают до 60-70 град.С, приливают 15 мл аммиачного буферного раствора и 5-7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют 0,1 н раствором трилона Б при интенсивном помешивании до перехода красной окраски раствора в устойчивую сине-сиреневую или синюю с зеленоватым оттенком.
где V -объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование 20 мл 0,1 н раствора сернокислого магния, мл; |
0,002016 -количество окиси магния, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора трилона Б, г. |
1 г флуорексона тщательно растирают в ступке с 99 г безводного хлористого калия по ГОСТ 4234-77. Индикаторную смесь хранят в посуде с притертой крышкой в темном месте.
0,25 г извести помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, добавляют 50 мл раствора сахарозы и энергично взбалтывают в течение 15 мин.
Для улучшения перемешивания в колбу предварительно помещают 3-5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5-7 мм. Затем прибавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 1 н pacтвором соляной кислоты. Титрование производят по каплям до первого исчезновения розовой окраски. Количество активной окиси кальция в процентах вычисляют по формуле
где V - объем 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл; |
- титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в г СаО; |
m - масса навески извести, г. |
Массу навески извести 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200-250 мл, смачивают ее водой и прибавляют 30 мл 1 н соляной кислоты. Стакан закрывают часовым стеклом и нагревают в течение 8-10 мин до температуры кипения, затем часовое стекло ополаскивают дистиллированной водой и после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. После отстаивания раствора отбирают пипеткой 50 мл, переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл и добавляют 50 мл дистиллированной воды, 5-10 мл аммиачного буферного раствора, 5-7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют при сильном взбалтывании 0,1 1н раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в сине-зеленую или синюю.
Из этой же мерной колбы отбирают 50 мл раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл дистиллированной воды и перемешивают. Затем добавляют 3 мл триэтаноламина, 25 мл 20 %-ного раствора едкого калия и вновь перемешивают. Через 1-2 мин добавляют на кончике шпателя флуорексон и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей розово-зеленой окраски раствора в устойчивую розовую при наблюдении на черном фоне. Отмечают объем израсходованного раствора трилона Б в миллилитрах.
где - объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование СаО+MgO, мл; |
- объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование СаО, мл; |
- титр 0,1 н раствора трилона Б, выраженный в г MgO; |
5 - коэффициент, учитывающий определение MgO в аликвотной части раствора; |
m - масса навески извести, г. |
В предварительно прокаленный и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель отвешивают около 1 г извести и помещают на 2 ч в муфельную печь, нагретую до температуры (520 10) град.C. Тигель с навеской охлаждают в герметически закрытом эксикаторе в присутствии влагопоглощающего вещества, а затем взвешивают.
Тигель с навеской извести, прокаленной при температуре (520 10) град.С (п. 2.3.1), помещают на 1 ч в муфельную печь, нагретую до температуры (975 25) град.C. После охлаждения тигля с навеской в эксикаторе производят взвешивание.
где m -масса навески извести, г (п.2.3.1); |
-масса навески после прокаливания при 520 град.С, г; |
-масса навески после прокаливания при 975 град.С, г. |