Действующий
Межгосударственный стандарт ГОСТ 28967-91 "Битумы нефтяные. Рентгенофазовый метод определения парафинов" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 9 апреля 1991 г. N 467)
Сущность метода заключается в измерении интенсивности линии парафинов на дифрактограмме битума и определении массовой доли парафинов по градуировочному графику.
Асфальт пропановой деасфальтизации с температурой размягчения по кольцу и шару (по ГОСТ 11506) не ниже 30°С.
Асфальт разогревают в сушильном шкафу, перемешивают стеклянной палочкой и разливают во взвешенные стаканчики примерно до половины объема (масса около 10 г).
Стаканчики с содержимым охлаждают до комнатной температуры и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
Стаканчики с асфальтом и парафином разогревают в сушильном шкафу при температуре (100 +- 5)°С, содержимое тщательно перемешивают стеклянными палочками и охлаждают до комнатной температуры.
С помощью стеклянной палочки заполняют 2 - 3 каплями разогретого контрольного образца три кюветы, предварительно подогретые в сушильном шкафу при температуре (100+-5)°С.
Кюветы с контрольным образцом охлаждают при комнатной температуре в течение 5 - 10 мин до загустения. Допускается охлаждать в бане со льдом в течение 2 - 3 мин до загустения. Излишки контрольного образца убирают подогретым ножом.
Кюветы с контрольным образцом разогревают в сушильном шкафу при температуре (100 +- 5)°С, выдерживают в течение 2 - 3 мин до получения зеркально ровной поверхности образца и охлаждают при комнатной температуре в течение 40 - 50 мин. Допускается охлаждать в бане со льдом в течение 5 - 10 мин.
Кювету с контрольным образцом с помощью пинцета переносят к дифрактометру, устанавливают в центре вставки, укрепленной на столике гониометра с помощью специального кольца.
Подбирают условия записи дифрактограмм в соответствии с инструкцией к дифрактометру и рентгеновской трубке с медным анодом и никелевым фильтром. Настраивают аппаратуру так, чтобы высота линии парафинов на дифрактограмме контрольного образца с массовой долей парафинов 8% составляла 6 - 7 см. Запись дифрактограммы проводят в области 2тэта 6 - 28° со скоростью развертки 2°/мин.
черт. 3). Измеряют в сантиметрах высоту (интенсивность) линии. Для каждого контрольного образца находят среднеарифметическое значение результатов трех параллельных измерений интенсивности.
3.4.1. На дифрактограмме контрольных образцов проводят базовую прямую через основание линии парафинов с угловым положением 20 - 21° (
Битумы разогревают в сушильном шкафу при температуре на 30 - 40°С выше температуры размягчения и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Подготовку кювет с образцами битумов проводят по п. 3.2.