Межгосударственный стандарт ГОСТ 11851-85 "Нефть. Метод определения парафина" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 21 мая 1985 г. N 1427)

Petroleum. Method of paraffin determination

Настоящий стандарт устанавливает два метода (А и Б) определения массовой доли парафина в нефти.

Метод А заключается в предварительном удалении асфальтово-смолистых веществ из нефти, их экстракции и адсорбции и последующем выделении парафина смесью ацетона и толуола при температуре минус 20°С.

Метод Б заключается в предварительном удалении асфальтово-смолистых веществ из нефти вакуумной перегонкой с отбором фракций 250°С - 550°С и выделении парафина парным растворителем - смесью спирта и эфира при температуре минус 20°С.

1. Метод А

1.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336:

экстракционный аппарат, состоящий из колб круглодонных узкогорлых К-1-100-29/32ТС, насадки НЭТВ-25 ХС и холодильника XIII-1-200-29/32 ХС, или экстракционный аппарат (черт. 1),

воронка коническая В-75-140,

колбы Кн-1-50-14/23 ТС, Кн-1-100-29/32 ТС, Кн-1-500-29/32 ТС, К-1-250-29/32 ТС, КП-1-1000-29/32 ТС,

фильтрующие воронки ВФ-1- 32 ПОР ТХС или ВФ-1-40 ПОР 40 ТХС,

пробирка П1-16-150 ХС,

холодильник стеклянный ХПТ-1-600-14/23 ХС,

аллонж АИ-14/23-60 ТС,

эксикатор 1-140, или 1-190, или 1-250,

насос водоструйный или аналогичного типа, обеспечивающий остаточное давление не более 13,3 гПа (10 мм рт. ст.).

Лопаточка стеклянная длиной 220 мм, диаметром 5-7 мм.

Цилиндры 1-25, 50 по ГОСТ 1770.

Чашка фарфоровая диаметром 200 мм по ГОСТ 9147.

Адсорбционная колонка стеклянная (черт. 2).

Аппарат для фильтрования (черт. 3).

Термометр типа ТЛ-21-Б1 по ГОСТ 28498.

Термометры стеклянные типа ТН5 по ГОСТ 400 и типа ТН6.

Плитка электрическая с закрытой спиралью.

Шкаф сушильный.

Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более +-0,0002 г.

Бумага фильтровальная ФНБ или по ГОСТ 12026.

Фильтры беззольные марки "синяя лента" с зольностью не более 0,00038%.

Груша резиновая.

Баня водяная.

Баня масляная с температурой вспышки масла в закрытом тигле не ниже 250°С и открытом тигле не ниже 275°С.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Толуол по ГОСТ 14710 или ГОСТ 5789, марки ч.д.а.

н-Гексан, ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

н-Гептан эталонный по ГОСТ 25828.

Фракция НК-50°С, не содержащая ароматических углеводородов, выделенная из алкилбензина или нефраса П4-30/80 по ГОСТ 26377 ректификацией.

Нефрас-С2-80/120 или нефрас-СЗ-80/120 (бензин-растворитель) по ТУ 38.401-67-108.

Вода дистиллированная.

Охладительные смеси: спирт этиловый и двуокись углерода твердая (сухой лед) или жидкий азот.

Силикагель марки АСКГ по ГОСТ 3956 или аналогичный, допускается применять регенерированный силикагель.

Азот-газ в баллоне.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.2. Подготовка к испытанию