Действующий
раствор А, приготовленный следующим образом: 0,5291 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 160 см3 соляной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
раствор Б: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 отбирают 10 см3 раствора А, доливают до метки водой и перемешивают.
4.3.1 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,006; 0,08 и 0,10 мг оксида алюминия. В каждую колбу приливают 5 см3 раствора контрольного опыта по ГОСТ 19728.3, 30 - 35 см3 воды и 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты.
Через 5 мин добавляют 2 капли раствора альфа-динитрофенола, по каплям раствор аммиака до слабо-желтого окрашивания, раствор соляной кислоты 1 моль/дм3 до исчезновения окрашивания и 3 см3 в избыток. Приливают 10 см3 раствора антразохрома и 20 см3 раствора уксуснокислого натрия, доводят до метки водой, перемешивают и через 30 мин фотометрируют, применяя светофильтр с областью светопропускания 590 - 600 нм, в кюветах толщиной колориметрируемого слоя 20 мм.
4.3.2 Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответствующих им масс оксида алюминия в миллиграммах.
4.4.1 От раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3 отбирают аликвотную часть 5 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 30 - 35 см3 воды, 2 см3 аскорбиновой кислоты и далее анализ продолжают, как указано в 4.3.1.
4.5.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,06%.
Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения трилона Б с алюминием при рН 2 - 3 и титровании избыточного количества трилона Б уксуснокислым цинком при рН 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.
Ксиленоловый оранжевый по НД, раствор 0,1 г в 100 см3 спирта или твердая смесь, приготовленная растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия.
Ацетатно-буферный раствор (рН 5,5), приготовленный растворением 100 г уксуснокислого аммония и 10 см3 концентрированной уксусной кислоты в 1 дм3 раствора.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм3.
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823, раствор 0,025 моль/дм3, приготовленный следующим образом: 5,5 г соли растворяют в воде, приливают 2 см3 уксусной кислоты, доливают до 1 дм3 водой и перемешивают.
Допускается применять трилон Б, приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в мерной колбе вместимостью 2 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
5.3.1 Для установления соотношения раствора трилона Б и уксуснокислого цинка в конические колбы вместимостью по 250 см3 помещают 10, 15 и 20 см3 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, разбавляют до 100 см3 водой, приливают по 10 см3 ацетатного буферного раствора, добавляют 0,01 - 0,02 г ксиленолового оранжевого и титруют уксуснокислым цинком до изменения окраски из желтой в розовую.
5.4.1 От раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3 или от раствора по ГОСТ 19728.4 отбирают аликвотную часть 50 см3, приливают 15 см3 раствора трилона Б, прибавляют 0,01 - 0,02 г ксиленолового оранжевого и по каплям разбавленный аммиак до изменения окраски раствора из желтой в розовую. Затем добавляют 1 см3 раствора соляной кислоты 1 моль/дм3. Раствор нагревают до кипения и кипятят 1 - 2 мин. После охлаждения к раствору приливают 10 см3 ацетатно-буферного раствора, прибавляют 0,01 - 0,02 г ксиленолового оранжевого и оттитровывают избыток трилона Б раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в розовую.
