3 Общие требования

3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.

3.2 Общие требования к методам определения оксида алюминия - по ГОСТ 19728.0.

4 Фотометрический метод

4.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании окрашенного комплексного соединения алюминия с антразохромом при рН 4,7-4,9.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, раствор 1 моль/дм3.

Кислота аскорбиновая фармакопейная, раствор 15 г/дм3, готовят небольшими порциями в день применения.

альфа-Динитрофенол по НД, насыщенный водный раствор (перед употреблением отфильтровывают).

Антразохром по НД, раствор 1 г/дм3.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 80 г/дм3.

Алюминий гранулированный по НД.

Стандартные растворы алюминия:

раствор А, приготовленный следующим образом: 0,5291 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 160 см3 соляной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А соответствует 1 мг оксида алюминия;

раствор Б: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 отбирают 10 см3 раствора А, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б соответствует 0,01 мг оксида алюминия.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,006; 0,08 и 0,10 мг оксида алюминия. В каждую колбу приливают 5 см3 раствора контрольного опыта по ГОСТ 19728.3, 30 - 35 см3 воды и 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты.

Через 5 мин добавляют 2 капли раствора альфа-динитрофенола, по каплям раствор аммиака до слабо-желтого окрашивания, раствор соляной кислоты 1 моль/дм3 до исчезновения окрашивания и 3 см3 в избыток. Приливают 10 см3 раствора антразохрома и 20 см3 раствора уксуснокислого натрия, доводят до метки водой, перемешивают и через 30 мин фотометрируют, применяя светофильтр с областью светопропускания 590 - 600 нм, в кюветах толщиной колориметрируемого слоя 20 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

4.3.2 Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответствующих им масс оксида алюминия в миллиграммах.

4.4 Проведение анализа

4.4.1 От раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3 отбирают аликвотную часть 5 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 30 - 35 см3 воды, 2 см3 аскорбиновой кислоты и далее анализ продолжают, как указано в 4.3.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По оптической плотности по градуировочному графику находят массу оксида алюминия в миллиграммах.

4.5 Обработка результатов

4.5.1 Массовую долю оксида алюминия X, %, вычисляют по формуле

648 × 210 пикс.     Открыть в новом окне

4.5.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,06%.

5 Комплексонометрический метод

5.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения трилона Б с алюминием при рН 2 - 3 и титровании избыточного количества трилона Б уксуснокислым цинком при рН 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Колбы конические по ГОСТ 25336.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1 моль/дм3 (концентрация 80 г/дм3).

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Ксиленоловый оранжевый по НД, раствор 0,1 г в 100 см3 спирта или твердая смесь, приготовленная растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия.

Ацетатно-буферный раствор (рН 5,5), приготовленный растворением 100 г уксуснокислого аммония и 10 см3 концентрированной уксусной кислоты в 1 дм3 раствора.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм3.