Действующий
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 5823-78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 19728.3-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида кремния (IV)
ГОСТ 19728.4-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида железа (III)
ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.
3.2 Общие требования к методам определения оксида алюминия - по ГОСТ 19728.0.
Сущность метода заключается в образовании окрашенного комплексного соединения алюминия с антразохромом при рН 4,7-4,9.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Колбы мерные по ГОСТ 1770.
Стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, раствор 1 моль/дм3.
Кислота аскорбиновая фармакопейная, раствор 15 г/дм3, готовят небольшими порциями в день применения.
альфа-Динитрофенол по НД, насыщенный водный раствор (перед употреблением отфильтровывают).
Антразохром по НД, раствор 1 г/дм3.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 80 г/дм3.
Алюминий гранулированный по НД.
Стандартные растворы алюминия:
раствор А, приготовленный следующим образом: 0,5291 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 160 см3 соляной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А соответствует 1 мг оксида алюминия;
раствор Б: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 отбирают 10 см3 раствора А, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б соответствует 0,01 мг оксида алюминия.
4.3.1 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,006; 0,08 и 0,10 мг оксида алюминия. В каждую колбу приливают 5 см3 раствора контрольного опыта по ГОСТ 19728.3, 30 - 35 см3 воды и 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты.
Через 5 мин добавляют 2 капли раствора альфа-динитрофенола, по каплям раствор аммиака до слабо-желтого окрашивания, раствор соляной кислоты 1 моль/дм3 до исчезновения окрашивания и 3 см3 в избыток. Приливают 10 см3 раствора антразохрома и 20 см3 раствора уксуснокислого натрия, доводят до метки водой, перемешивают и через 30 мин фотометрируют, применяя светофильтр с областью светопропускания 590 - 600 нм, в кюветах толщиной колориметрируемого слоя 20 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
4.3.2 Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответствующих им масс оксида алюминия в миллиграммах.
4.4.1 От раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3 отбирают аликвотную часть 5 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 30 - 35 см3 воды, 2 см3 аскорбиновой кислоты и далее анализ продолжают, как указано в 4.3.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По оптической плотности по градуировочному графику находят массу оксида алюминия в миллиграммах.
4.5 Обработка результатов
4.5.1 Массовую долю оксида алюминия X, %, вычисляют по формуле
