3. Методы анализа

3.1. Из каждого мешка отбирают по две точечные пробы - каждая массой не менее 100 г.

Пробу отбирают щупом, погружая его не менее чем на 3/4 глубины мешка.

Точечные пробы из контейнеров отбирают щелевидным пробоотборником или аналогичным устройством, частично вскрыв горловину контейнера на ширину, достаточную для введения пробоотборника. Из каждого контейнера отбирают по 2 точечные пробы, каждая массой не менее 200 г.

Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают, сокращают и среднюю пробу массой около 750 г помещают в сухую чистую герметически закрываемую стеклянную банку. На банку наклеивают этикетку с обозначением: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.

3.2. Внешний вид определяют визуально.

3.3. Определение массовой доли основного вещества в сухом продукте

3.3.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

формалин технический по ГОСТ 1625-89, раствор с массовой долей 25%;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 и с (NaOH) =0,1 моль/дм3 (0,5 и 0,1 н. растворы);

метиловый красный (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,2%;

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

колба 1 (2)-500-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетка 2-2-25 по ГОСТ 20292-74;

бюретка 1 (3)-2-50 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1 (3)-25 по ГОСТ 1770-74;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.

3.3.2. Проведение анализа

20 г сульфата аммония (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде, перемешивают и доводят объем раствора водой до метки (раствор сохраняют для определения свободной серной кислоты и хлоридов). Из полученного раствора отбирают пипеткой 25 см3 в колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н. раствором) с индикатором метиловым красным, прибавляют 25 см3 раствора формалина, нейтрализованного непосредственно перед применением раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина. Выделившуюся свободную серную кислоту титруют раствором с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н. раствором) в присутствии фенолфталеина до появления устойчивой в течение 1-1,5 мин розовой окраски.

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю сульфата аммония в пересчете на сухое вещество (X) в процентах вычисляют по формуле

571 × 221 пикс.     Открыть в новом окне

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,8 абс. % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Для пересчета на азот массовую долю сульфата аммония умножают на 0,212.

3.4. Определение массовой доли воды

3.4.1а. Аппаратура:

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82;

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 100-160°С.

3.4.1. Проведение анализа

Около 5 г сульфата аммония взвешивают в стеклянной бюксе диаметром 50-60 мм (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и сушат в сушильном шкафу при 100-110 °С до постоянной массы. Бюксу с высушенной пробой охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Допускается массовую долю воды определять экспресс-методом. При этом 2-3 г сульфата аммония взвешивают в стеклянной бюксе диаметром 50-60 мм (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и сушат в сушильном шкафу при 150-160 °С в течение 10 мин. Бюксу охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

3 4.2. Обработка результатов

Массовую долю воды (X_1) в процентах вычисляют по формуле

417 × 144 пикс.     Открыть в новом окне

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 абс. % при доверительной вероятности P = 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли воды анализ проводят высушиванием при 100-110°С.

3.5. Определение массовой доли свободной серной кислоты

3.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с (NaOH) = =0,1 моль/дм3 (0,1 н. раствор);

метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

пипетка 2(3)-2-100 по ГОСТ 20292-74;

бюретка 1(2)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74;

3.5.2. Проведение анализа

Из раствора сульфата аммония, приготовленного по п. 3.3.2, отбирают пипеткой 100 см3, помещают в колбу для титрования вместимостью 250 см3 и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии метилового оранжевого.

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю свободной серной кислоты (X_2) в процентах вычисляют по формуле