3. Методы анализа

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая масса средней отобранной пробы должна быть не менее 160 г.

3.2. Определение массовой доли 2-водного хлорида бария

Определение проводят по ГОСТ 10398. При этом около 0,3500 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 100 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398.

3.2.1. Обработка результатов

Массовую долю 2-водного хлорида бария (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора трилона Б, концентрации точно (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

m - масса навески препарата, г;

0,01221 - масса 2-водного хлорида бария, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б, концентрации точно (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности P =0,95.

Титрование допускается проводить с индикатором метилтимоловым синим до перехода синей окраски раствора в фиолетово-серую.

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы, приборы и растворы:

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей около 1,7%;

стакан В (Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.3.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 100 см³ воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы при 105-110 °С и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион Сl (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1 мг;

для препарата чистый для анализа - 1 мг;

для препарата чистый - 2 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45% для препарата "химически чистый" и "чистый для анализа" и ±35% для препарата "чистый" при доверительной вероятности P =0,95.

3.4. Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 2,00 г препарата квалификации "химически чистый" или 1,00 г препарата квалификации "чистый для анализа" и "чистый" помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией и растворяют в 150 см³ воды. Далее определение проводят визуально-колориметрическим (препараты "чистый для анализа" и "чистый") или фотометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг;

для препарата чистый - 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

3.5. Определение массовой доли хлоратов

3.5.1. Реактивы, растворы и посуда:

калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 2%, свежеприготовленный;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%;

раствор, содержащий ClO₃; готовят по ГОСТ 4212 из технической бертолетовой соли по ГОСТ 2713; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см ClO;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

пробирка стеклянная П4-50-29/32 ХС ГОСТ 25336;

пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292;

цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770.

3.5.2. Проведение анализа

1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в пробирку с притертой пробкой вместимостью 50 см³ и растворяют в 13 см³ воды. К раствору прибавляют 10 см³ раствора соляной кислоты, 2 см³ раствора йодистого калия и перемешивают. Пробирку помещают в стакан с кипящей водой и нагревают в течение 5 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,02 мг ClO₃;