Действующий
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.4.1. В предварительно прокаленном и взвешенном тигле взвешивают от 2,0 до 2,5 г двууглекислого натрия (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), тигель с навеской прокаливают при 280-300°С и после охлаждения в эксикаторе взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Прокаливание проводят до достижения постоянной массы (разница между результатами предыдущего и последующего взвешиваний не должна превышать 0,0005 г).
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.4.2. Обработка результатов
Массовую долю двууглекислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- массовая доля влаги, определенная по
п. 3.12, %;
2,71 - коэффициент пересчета
на
;
- потеря массы при прокаливании двууглекислого натрия, %, вычисленная по формуле
,
где
- масса тигля с навеской до прокаливания, г;
- масса тигля с навеской после прокаливания, г;
m - масса навески двууглекислого натрия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
3.5. Определение массовой доли углекислого натрия
3.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с
.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НСl) = 1
.
Метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,1%.
Весы лабораторные по
ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Бюретки вместимостью 50
с ценой деления 0,1
.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
3.5.2. Проведение анализа
Взвешивают от 2,0 до 2,5 г двууглекислого натрия (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в коническую колбу, растворяют в 100
воды и титруют раствором серной или соляной кислоты в присутствии раствора метилового оранжевого до изменения цвета раствора из желтого в розовато-оранжевый.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5.3. Обработка результатов
Массовую долю углекислого натрия (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где X - массовая доля двууглекислого натрия, определенная по
п. 3.4, %;
0,631 - коэффициент пересчета двууглекислого натрия на углекислый натрий;
- общая щелочность в пересчете на двууглекислый натрий в процентах, вычисленная по формуле
,
где V - объем раствора серной или соляной кислоты концентрации точно 1
, израсходованный на титрование,
;
m - масса навески двууглекислого натрия, г;
0,084 - масса двууглекислого натрия, соответствующая 1
раствора серной кислоты концентрации точно с
или 1
раствора соляной кислоты концентрации точно с (НСl)=1
, г;
- массовая доля влаги, определенная по
п. 3.12%.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
3.6. Определение массовой доли хлоридов в пересчете на NaCl
3.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор плотностью 1,3
и раствор концентрации с
.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NаОН) = 2
.
Бромфеноловый синий водорастворимый (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,05%.
Дифенилкарбазон (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,5%.