Колбы мерные 1-500 (1000) - 2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.8.2. Проведение анализа

( ) г двууглекислого натрия растворяют в 50 воды; полученный раствор тщательно перемешивают и измеряют прозрачность полученного раствора на фотоэлектроколориметре.

В качестве источника света применяется лампа накаливания 8В, 35 Вт (СЦ-98).

Измерения начинают через 20-30 мин после включения питающего устройства и лампы СЦ-98, затем устанавливают "электрический нуль" прибора; кювету толщиной пропускающего свет слоя 50 заполняют дистиллированной водой и ставят в левый световой пучок. В правый световой пучок помещают такую же кювету с образцом прозрачности 1. Оба измерительных барабана устанавливают на "0" делений по красной шкале, включают в ход лучей светофильтр 6 (длина волны 540 нм) и вращением левого измерительного барабана устанавливают "нуль" микроамперметра или смыкание сектора индикаторной лампы. Измеряют оптическую плотность на красной шкале левого барабана, соответствующую образцу прозрачности 1; таким же образом измеряют оптическую плотность, соответствующую образцу прозрачности 2.

Затем на место кюветы с образцом прозрачного в правый световой пучок помещают кювету с анализируемым раствором и измеряют его оптическую плотность.

Продукт считают соответствующим стандарту, если оптическая плотность анализируемого раствора двууглекислого натрия не превышает для 1-го сорта - оптической плотности образца 1,

для 2-го сорта - оптической плотности образца 2.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

3.8.3, 3.8.4. (Исключены, Изм. N 2).

3.9. Определение массовой доли железа

3.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%.

2,2'-дипиридил или 1,10-фенантролин, раствор готовят следующим образом: 2,5 г 2,2'-дипиридила или 1,10-фенантролина растворяют в 25 этилового спирта и разбавляют водой до 500 .

Кислота аскорбиновая, водный раствор с массовой долей 5% (раствор следует оберегать от воздействия света, воздуха и тепла, пригоден в течение двух недель).

Раствор А, содержащий 1 мг в 1 , готовят по ГОСТ 4212.

Раствор Б, содержащий 0,01 мг в 1 , готовят точным разбавлением водой 10 раствора А до 1 ; годен свежеприготовленным.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%.

Бумага индикаторная универсальная.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М (или других типов).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бюретка вместимостью 10 с ценой деления 0,05 .

Стакан Н-1-100 ТС; Н-1-250 ТС по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Колбы мерные 1-100 (250, 500, 1000)-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-5 (25, 50, 100) по ГОСТ 1770;

Пипетки вместимостью 10 (25, 50) .

Стаканчик СН-34/12 по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.9.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы. Для этого бюреткой в стаканы вместимостью 100 отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 раствора Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 и 0,060 мг . В каждый стакан добавляют по 20 воды, по 2 25%-ного раствора соляной кислоты, по 5 раствора аскорбиновой кислоты, по 5 раствора 2,2'-дипиридила (или 1,10-фенантролина) и по 35-40 воды. рН 3,5 полученных растворов устанавливают добавлением водного раствора аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Затем растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 , объем их доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий железа, 2 раствора соляной кислоты и 5 раствора аскорбиновой кислоты, доводят водой до метки в мерной колбе вместимостью 10 и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность образцовых растворов по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре, применяя зеленый светофильтр (при длине волны 500-540 нм) в кюветах толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию железа ( ) в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующую оптическую плотность.

3.9.3. Проведение анализа

Взвешивают от 9 до 11 г двууглекислого натрия (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 250  , прибавляют 100 воды и соляную кислоту до полного растворения навески, кипятят 3-5 мин для удаления двуокиси углерода. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 , доводят водой до метки, перемешивают.

10-50 полученного раствора переносят пипеткой в стакан вместимостью 100 , прибавляют воду до 50 , 2 раствора соляной кислоты, 5 раствора аскорбиновой кислоты, 5 раствора 2,2'-дипиридила (или 1,10-фенантролина). рН 3,5 раствора устанавливают добавлением водного раствора аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 , доводят водой до метки, тщательно перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения: 10-50 анализируемого раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 , прибавляют 2 раствора соляной кислоты, 5 раствора аскорбиновой кислоты, доводят до метки водой, перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора, как указано в п. 3.9.2.

Массовую долю железа в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.9.4. Обработка результатов

Массовую долю железа ( ) в процентах вычисляют по формуле

где а - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

m - масса навески двууглекислого натрия, г;

V - объем анализируемого раствора, взятый для фотоколориметрирования, ;