3.6.2. Проведение анализа

Взвешивают от 19 до 21 г двууглекислого натрия (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу, прибавляют 50 воды, 10 капель бромфенолового синего и азотную кислоту до перехода окраски раствора в желтый цвет (приблизительно 20,5 ). Избыток кислоты нейтрализуют раствором гидроокиси натрия, прибавляя его по каплям до изменения окраски раствора в синий цвет, прибавляют раствор азотной кислоты концентрации 0,1 до перехода окраски раствора в желтый цвет, 20 капель дифенилкарбазона и титруют из бюретки раствором 1-водной азотнокислой ртути (II) до появления фиолетовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов в пересчете на NaCl ( ) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора азотнокислой ртути концентрации 0,1 , израсходованный на титрование, ;

K - поправочный коэффициент (титр) раствора азотнокислой ртути концентрации точно с ;

0,005844 - масса хлористого натрия, соответствующая 1 раствора азотнокислой ртути концентрации точно с , г;

m - масса навески двууглекислого натрия, г;

- массовая доля влаги, определенная по п. 3.12, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается определять массовую долю хлоридов в соответствии с приложением 1.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.7. Определение массовой доли мышьяка

3.7.1. Растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770.

3.7.2. Проведение анализа

Массовую долю мышьяка определяют по ГОСТ 10485 арсиновым методом (способ 2), при этом взвешивают ( ) г двууглекислого натрия, растворяют в 25 воды и нейтрализуют раствор соляной кислотой. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 1,5 ч бромнортутная бумажка не изменит своей окраски.

3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.8. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.8.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Глина белая по Государственной фармакопее СССР, просеянная через шелковое сито N 46.

Сито шелковое N 46 по ГОСТ 4403.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или ФЭК-56 или подобного типа.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Образцы прозрачности готовят следующим образом: ( ) г белой глины (для образца 1) и ( ) г белой глины (для образца 2) взвешивают, помещают в стаканы вместимостью 100 , тщательно перемешивают с небольшой массой воды и количественно переносят в мерные колбы вместимостью соответственно 1000 (образец 1) и 500 (образец 2). Содержимое колб сильно встряхивают в течение 5 мин, доводят объем водой до метки и снова перемешивают. Перед каждым применением взвесь тщательно взбалтывают. Образцы пригодны в течение 5-6 ч.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Стаканы В-1-100 ТС по ГОСТ 25336.

Стаканчик СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1-500 (1000) - 2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.8.2. Проведение анализа

( ) г двууглекислого натрия растворяют в 50 воды; полученный раствор тщательно перемешивают и измеряют прозрачность полученного раствора на фотоэлектроколориметре.

В качестве источника света применяется лампа накаливания 8В, 35 Вт (СЦ-98).

Измерения начинают через 20-30 мин после включения питающего устройства и лампы СЦ-98, затем устанавливают "электрический нуль" прибора; кювету толщиной пропускающего свет слоя 50 заполняют дистиллированной водой и ставят в левый световой пучок. В правый световой пучок помещают такую же кювету с образцом прозрачности 1. Оба измерительных барабана устанавливают на "0" делений по красной шкале, включают в ход лучей светофильтр 6 (длина волны 540 нм) и вращением левого измерительного барабана устанавливают "нуль" микроамперметра или смыкание сектора индикаторной лампы. Измеряют оптическую плотность на красной шкале левого барабана, соответствующую образцу прозрачности 1; таким же образом измеряют оптическую плотность, соответствующую образцу прозрачности 2.

Затем на место кюветы с образцом прозрачного в правый световой пучок помещают кювету с анализируемым раствором и измеряют его оптическую плотность.

Продукт считают соответствующим стандарту, если оптическая плотность анализируемого раствора двууглекислого натрия не превышает для 1-го сорта - оптической плотности образца 1,

для 2-го сорта - оптической плотности образца 2.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

3.8.3, 3.8.4. (Исключены, Изм. N 2).

3.9. Определение массовой доли железа

3.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%.

2,2'-дипиридил или 1,10-фенантролин, раствор готовят следующим образом: 2,5 г 2,2'-дипиридила или 1,10-фенантролина растворяют в 25 этилового спирта и разбавляют водой до 500 .