3.6. Определение массовой доли хлоридов в пересчете на NaCl

3.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор плотностью 1,3 и раствор концентрации с .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NаОН) = 2 .

Бромфеноловый синий водорастворимый (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,05%.

Дифенилкарбазон (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,5%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520, раствор концентрации с   , готовят следующим образом: 17,13 г ртути (II) азотнокислой 1-водной растворяют в 500 воды, добавляют 4 азотной кислоты плотностью 1,3 , доводят объем раствора водой до 1 , перемешивают и фильтруют; поправочный коэффициент раствора устанавливают по хлористому натрию в присутствии бромфенолового синего и дифенилкарбазона.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Бюретки вместимостью 5 с ценой деления 0,02 .

Стаканчик СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).

3.6.2. Проведение анализа

Взвешивают от 19 до 21 г двууглекислого натрия (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу, прибавляют 50 воды, 10 капель бромфенолового синего и азотную кислоту до перехода окраски раствора в желтый цвет (приблизительно 20,5 ). Избыток кислоты нейтрализуют раствором гидроокиси натрия, прибавляя его по каплям до изменения окраски раствора в синий цвет, прибавляют раствор азотной кислоты концентрации 0,1 до перехода окраски раствора в желтый цвет, 20 капель дифенилкарбазона и титруют из бюретки раствором 1-водной азотнокислой ртути (II) до появления фиолетовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов в пересчете на NaCl ( ) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора азотнокислой ртути концентрации 0,1 , израсходованный на титрование, ;

K - поправочный коэффициент (титр) раствора азотнокислой ртути концентрации точно с ;

0,005844 - масса хлористого натрия, соответствующая 1 раствора азотнокислой ртути концентрации точно с , г;

m - масса навески двууглекислого натрия, г;

- массовая доля влаги, определенная по п. 3.12, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается определять массовую долю хлоридов в соответствии с приложением 1.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.7. Определение массовой доли мышьяка

3.7.1. Растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770.

3.7.2. Проведение анализа

Массовую долю мышьяка определяют по ГОСТ 10485 арсиновым методом (способ 2), при этом взвешивают ( ) г двууглекислого натрия, растворяют в 25 воды и нейтрализуют раствор соляной кислотой. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 1,5 ч бромнортутная бумажка не изменит своей окраски.

3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.8. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.8.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Глина белая по Государственной фармакопее СССР, просеянная через шелковое сито N 46.

Сито шелковое N 46 по ГОСТ 4403.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или ФЭК-56 или подобного типа.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Образцы прозрачности готовят следующим образом: ( ) г белой глины (для образца 1) и ( ) г белой глины (для образца 2) взвешивают, помещают в стаканы вместимостью 100 , тщательно перемешивают с небольшой массой воды и количественно переносят в мерные колбы вместимостью соответственно 1000 (образец 1) и 500 (образец 2). Содержимое колб сильно встряхивают в течение 5 мин, доводят объем водой до метки и снова перемешивают. Перед каждым применением взвесь тщательно взбалтывают. Образцы пригодны в течение 5-6 ч.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Стаканы В-1-100 ТС по ГОСТ 25336.