Временные гигиенические нормативы содержания N-нитрозаминов в пищевых продуктах (утв. Главным государственным санитарным врачом СССР 22 ноября 1985 г. N 4046-85)

Пищевой продукт	Суммарное содержание N-нитрозодиметиламина и N-нитрозодиэтиламина, мг/кг	Метод анализа	Предел обнаружения, мг/кг
Мясо, вареные колбасные изделия, мясные консервы	0,002	Метод идентификации и количественного определения летучих канцерогенных N-нитрозаминов в продовольственном сырье и пищевых продуктах (прил. 1)	0,001
Копченые мясные продукты	0,004		0,001
Пивоваренный солод	0,015		0,001
Пиво	0,003		0,001
Зерно	0,002		0,001
Рыбные продукты	0,003		0,001

Метод идентификации и количественного определения летучих канцерогенных N-нитрозаминов в продовольственном сырье и пищевых продуктах

Настоящие методические рекомендации основаны на определении N-нитрозаминов (НА) в виде флуоресцирующих производных и предназначены для использования лабораториями санитарно-эпидемиологических станций и институтов гигиенического профиля для определения содержания НА в продовольственном сырье и различных пищевых продуктах. Чувствительность метода составляет 1,0 мкг НА в кг пищевого продукта и выше.

Метод определения содержания НА в продовольственном сырье и в пищевых продуктах состоит в следующем:

- выделение летучих НА путем перегонки с паром сначала из щелочного, затем из кислого растворов;

- экстракция хлористым метиленом НА из водного дистиллята;

- концентрирование экстракта пропусканием слабого тока инертного газа или на роторном испарителе;

- денитрозирование НА бромистоводородной кислотой;

- алкилирование образовавшихся аминов 8-метоксил-5-хинолинсульфонилазиридином (КАЗ);

- разделение и количественное определение флуоресцирующих 8-метокси-5[(N-(2-N-диалкилэтиламино)] хиномисульфонамидных (КАЭ)-производных с помощью метода тонкослойной хроматографии (ТСХ).

Идентификацию НА осуществляют сравнением подвижности в тонком слое силикагеля флуоресцирующих КАЭ-производных из образца с подвижностью соответствующих стандартных производных.

В основе количественного определения лежит визуальное сравнение интенсивности флуоресценции пятен КАЭ-производных из образца с интенсивностью флуоресцирующих пяти стандартных соединений. При необходимости возможно также количественное измерение величины флуоресценции КАЭ-производных на флуориметре-ЭФ-ЗМ.

1. Назначение и область применения

Метод предназначен для определения летучих с водяным паром НА в продовольственном сырье и в любых пищевых продуктах как растительного, так и животного происхождения.

2. Аппаратура, материалы и реактивы

2.1. Весы технические по ГОСТ 19491-74 и весы аналитические по ГОСТ 24104-80Е.

2.2. Шкаф сушильный, нагревательные приборы (электронагреватель по ГОСТ 13268-83Е, колбонагреватель или электроплитка по ГОСТ 14919-83Е).

2.3. Ротационный испаритель с ловушкой по ТУ 25-11-917-76.

2.4. Насос водоструйный по ГОСТ 10696-75.

2.5. Контактные термометры по ГОСТ 9871-75Е.

2.6. Прибор для флуоресцентного анализа витаминов в растворе (модель 833) МРТУ 64-1-1080-63 или диагностическая лампа ОЛД-41.

2.7. Флуориметр ЭМ-ЗМ с фильтрами , .

2.8. Камера для ТСХ с притертыми крышками, например, стеклянные четырехугольные сосуды 195х195х200 мм завода "Дружная горка".

2.9. Пластинки для ТСХ "Силуфол" размером 15x15 см, ЧСФР.

2.10. Микрошприц МШ-10 на 10 мкл или калиброванные стеклянные капилляры.

2.11. Мясорубка или гомогенизатор по ГОСТ 15906-79.

2.12. Штативы Бунзена.

2.13. Бани глицериновые.

2.14. Дефлегматор елочный по ГОСТ 20729-75.

2.15. Цилиндры мерные на 50, 100, 200 мл по ГОСТ 1770-74Е.

2.16. Пипетки емкостью 1, 2 мл по ГОСТ 20292-74Е.

2.17. Колбы мерные или пробирки мерные емкостью 2, 5, 25, 50 мл по ГОСТ 1770-74Е.

2.18. Холодильник Либиха с алонжем по ГОСТ 9499-70.

2.19. Холодильник обратный по ГОСТ 23932-79Е и 25336-82Е.

2.20. Насадка для паровика изготовлена по эскизу (см. рис., поз. 8).

2.21. Колбы круглодонные на 1000 и 5 мл по ТУ 48-52.

2.22. Делительные воронки емкостью 5 и 250 мл по ГОСТ 23932-79Е и 25336-82Е.

2.23 Эксикатор.

2.24. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

2.25. Бромистоводородная кислота концентрированная (HBr) по ГОСТ 2062-67. 31%-ный раствор НВr в ледяной уксусной кислоте (НВr/АсОН) готовят: к 50 мл ледяной уксусной кислоты добавляют 100 мл НВr.

2.26. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, водный раствор 0.1 н.

2.27. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, хч.

2.28. Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75.

2.29. Метилен хлористый, МРТУ 6-09-5362-68.

2.30. Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201-79.

2.31. Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344-78, хч.

2.32. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

2.33. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, хч.