3.3.2. Проведение анализа

В платиновый тигель N 100-7, доведенный до постоянной массы, помещают 0,5 г пробы для испытаний, высушивают при 105-110°С и тщательно перемешивают. Затем пробу смачивают 0,2-0,3 г щавелевой кислоты и приливают 10  40%-ного раствора фтористоводородной кислоты. Тигель ставят на закрытую электрическую плитку со слабым нагревом. Когда выпарится почти вся жидкость (стенки тигля покрываются белым рыхлым налетом), в тигель добавляют 5  фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 1  насыщенного раствора щавелевой кислоты и снова выпаривают досуха. Затем сухой остаток прокаливают в муфельной печи при 1000-1100°С в течение 10-15 мин, охлаждают тигель в эксикаторе и взвешивают.

К сухому остатку приливают 10-15  разбавленной 1:1 соляной кислоты, 5-100  воды, нагревают до полного растворения солей и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250  через фильтр "белая лента". Осадок на фильтре промывают горячей водой 5-7 раз, фильтр с осадком подсушивают и сжигают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 1-2 г пиросульфата калия. Сплав охлаждают, растворяют в разбавленной 1:5 соляной кислоте и присоединяют к фильтрату.

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

где - масса тигля с навеской пылевидного кварца, г;

- масса тигля с сухим остатком, г;

m - масса навески пылевидного кварца, г;

П - значение потери при прокаливании, %.

3.3.4. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,6%.

Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.

3.4. Определение металлического железа

Метод основан на нейтрализации металлического железа серной кислотой и титровании полученной смеси раствором перманганата калия ( ).

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба коническая, вместимостью 250  .

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 2  (2 н.).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации эквивалента 0,025  (0,025 н.).

3.4.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250  помещают 2-3 г пробы для испытаний, растертой и высушенной при 105-110°С. Добавляют в эту же колбу 10  серной кислоты и 10  дистиллированной воды и оставляют эту смесь на воздухе при комнатной температуре на 10 мин, после чего нагревают ее до слабого кипения и кипятят в течение 5 мин. Затем содержимое колбы охлаждают, добавляют холодную дистиллированную воду и, не фильтруя, титруют 0,025 н. раствором марганцовокислого калия ( ) до розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю металлического железа ( ) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора марганцовокислого калия ( ) концентрации эквивалента 0,025  , израсходованный на титрование,  ;

С - количество железа, соответствующее 1  раствора марганцовокислого калия ( ) концентрации эквивалента 0,025  , равное 0,001396 (титр железа), г;

m - масса навески пылевидного кварца, г.

3.4.4. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,2%.

Если расхождения между результатами двух параллельных определений превышают приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.

3.5. Определение окиси железа

Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплексного соединения трисульфосалицилата железа и фотометрировании окрашенного раствора.

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-М.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Колбы конические вместимостью 500  и 1000  .

Кислота плавиковая по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, 25%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Окись железа по ГОСТ 4173.

Стандартные растворы окиси железа:

стандартный раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г высушенной при 105-110°С окиси железа помещают в коническую колбу вместимостью 500  , приливают 50  разбавленной 1:1 соляной кислоты и, накрыв колбу стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до полного растворения, затем охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000  , доливают водой до метки и перемешивают. 1  стандартного раствора А содержит 0,0001 г окиси железа;

стандартный раствор Б; готовят следующим образом: отмеривают пипеткой 20  стандартного раствора А в колбу вместимостью 100  , прибавляют 1  разбавленной 1:9 серной кислоты и доливают водой до метки. 1  стандартного раствора Б содержит 0,00002 г окиси железа.

3.5.2. Проведение анализа

От фильтрата, полученного по п. 3.3.2, отбирают аликвотную часть объемом 5-25  в мерную колбу вместимостью 100  , прибавляют 15  раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски раствора. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 30-50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание окиси железа по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100  отмеряют 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0  стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г окиси железа.

К растворам приливают по 15  раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски, растворы охлаждают до комнатной температуры, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре.