3.1. Отбор и подготовку проб для испытаний проводят следующим образом.

3.1.1. От молотого пылевидного кварца, упакованного в мешки, - щупом из трех разных слоев бумажного мешка - верхнего, среднего, нижнего. Для анализа молотого пылевидного кварца, упакованного в резинокордные контейнеры, - щупом под разным углом наклона с глубины не менее 200 мм из пятнадцати точек, расположенных на равном расстоянии друг от друга и от стенок контейнера.

Масса точечной пробы не менее 250 г.

3.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе в объединенную пробу, перемешивают и методом квартования сокращают до 3 кг.

3.1.3. Сокращенную объединенную пробу делят на две равные части и упаковывают в полиэтиленовые мешочки, которые помещают в деревянные или металлические ящики. На ящики наклеивают этикетки с указанием наименования и марки пылевидного кварца, наименования предприятия-изготовителя, номера партии, даты отбора пробы, фамилии пробоотборщика. Часть пробы с пылевидным кварцем передают в лабораторию для анализа, другую хранят в течение 3 месяцев на случай разногласий в оценке качества.

3.2. Общие требования к методам анализа молотого пылевидного кварца - по ГОСТ 23409.0, пп. 7-11.

3.3. Определение двуокиси кремния

Метод основан на отгонке двуокиси кремния в виде при разложении пробы щавелевой и фтористоводородной кислотами.

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная электрическая, обеспечивающая температуру нагрева до 1000-1100°С.

Тигли платиновые N 100-7 по ГОСТ 6563.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484, 40%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:5.

Пиросульфат калия по ГОСТ 7172.

3.3.2. Проведение анализа

В платиновый тигель N 100-7, доведенный до постоянной массы, помещают 0,5 г пробы для испытаний, высушивают при 105-110°С и тщательно перемешивают. Затем пробу смачивают 0,2-0,3 г щавелевой кислоты и приливают 10  40%-ного раствора фтористоводородной кислоты. Тигель ставят на закрытую электрическую плитку со слабым нагревом. Когда выпарится почти вся жидкость (стенки тигля покрываются белым рыхлым налетом), в тигель добавляют 5  фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 1  насыщенного раствора щавелевой кислоты и снова выпаривают досуха. Затем сухой остаток прокаливают в муфельной печи при 1000-1100°С в течение 10-15 мин, охлаждают тигель в эксикаторе и взвешивают.

К сухому остатку приливают 10-15  разбавленной 1:1 соляной кислоты, 5-100  воды, нагревают до полного растворения солей и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250  через фильтр "белая лента". Осадок на фильтре промывают горячей водой 5-7 раз, фильтр с осадком подсушивают и сжигают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 1-2 г пиросульфата калия. Сплав охлаждают, растворяют в разбавленной 1:5 соляной кислоте и присоединяют к фильтрату.

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

где - масса тигля с навеской пылевидного кварца, г;

- масса тигля с сухим остатком, г;

m - масса навески пылевидного кварца, г;

П - значение потери при прокаливании, %.

3.3.4. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,6%.

Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.

3.4. Определение металлического железа

Метод основан на нейтрализации металлического железа серной кислотой и титровании полученной смеси раствором перманганата калия ( ).

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба коническая, вместимостью 250  .

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 2  (2 н.).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации эквивалента 0,025  (0,025 н.).

3.4.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250  помещают 2-3 г пробы для испытаний, растертой и высушенной при 105-110°С. Добавляют в эту же колбу 10  серной кислоты и 10  дистиллированной воды и оставляют эту смесь на воздухе при комнатной температуре на 10 мин, после чего нагревают ее до слабого кипения и кипятят в течение 5 мин. Затем содержимое колбы охлаждают, добавляют холодную дистиллированную воду и, не фильтруя, титруют 0,025 н. раствором марганцовокислого калия ( ) до розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю металлического железа ( ) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора марганцовокислого калия ( ) концентрации эквивалента 0,025  , израсходованный на титрование,  ;

С - количество железа, соответствующее 1  раствора марганцовокислого калия ( ) концентрации эквивалента 0,025  , равное 0,001396 (титр железа), г;

m - масса навески пылевидного кварца, г.

3.4.4. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,2%.

Если расхождения между результатами двух параллельных определений превышают приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.

3.5. Определение окиси железа

Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплексного соединения трисульфосалицилата железа и фотометрировании окрашенного раствора.

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-М.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.