Действующий
смесь хромовую, 4-5%-ный раствор двухромовокислого калия по ГОСТ 4220 в концентрированной серной кислоте по ГОСТ 4204;
2.1. Определение содержания серы необходимо проводить в проветренном помещении, в месте, защищенном от резких колебаний воздуха. В помещении не должны проводиться работы с сернистыми соединениями и концентрированными кислотами.
2.2. Перед сборкой аппарата, ранее не применявшегося, а также в случае образования копоти на приборе после проведения испытания и не удаляемой механически, его моют хромовой смесью, затем тщательно промывают водопроводной водой, проверяя чистоту отмывки от кислоты по метиловому оранжевому и ополаскивают дистиллированной водой.
2.3. Лампочку и фитиль промывают петролейным эфиром или бензином и высушивают. В лампочку вставляют фитильную трубочку или же пробу с фитильной трубочкой, через которую пропущен фитиль. Нижний конец фитиля помещают по окружности дна лампочки, наружный конец его срезают на уровне верхнего края фитильной трубочки и закрывают колпачком.
При сжигании легколетучих продуктов фитиль необходимо вставлять плотно, при сжигании менее летучих продуктов - более свободно. При каждом испытании необходимо использовать новый фитиль.
2.4. Нефтепродукты, горящие в лампочке некоптящим пламенем и сгорающие без остатка, сжигают без разбавления.
Нефтепродукты, которые в чистом виде не горят или плохо горят, или дают сильную копоть (продукты термического и каталитического крекинга и продукты с повышенным содержанием ароматических и непредельных углеводородов), сжигают с разбавлением.
Испытуемый нефтепродукт наливают пипеткой или цилиндром в лампочку, подготовленную по п. 2.3, в следующих количествах:
4-5 см3 - авиационного бензина или его компонентов автомобильного бензина с массовой долей серы ниже 0,1%;
В лампочку, предварительно взвешенную (с колпачком, но без фитиля и фитильной трубочки) и подготовленную по п. 2.3, наливают испытуемый продукт в количествах, указанных в табл. 1.
┌─────────────────────────────┬────────────────────┬────────────────────┐
│ Наименование нефтепродукта │ Проба для анализа, │Соотношение объемов │
│ │ см3 │ растворителя и │
│ │ │ нефтепродукта │
├─────────────────────────────┼────────────────────┼────────────────────┤
│Бензин и его компоненты │ От 1,0 до 3,0 │ 1:1, 2:1 или 3:1 │
│ │ │ │
│Дизельные топлива │ " 0,9 " 1,0 │ 3:1 или 4:1 │
│ │ │ │
│Масла с кинематической │ " 2,0 " 2,3 │ 3:1 │
│вязкостью до │ │ │
│10 x 10(-6) м2/с при 100°С │ │ │
│ │ │ │
│Масла с кинематической │ " 0,9 " 1,0 │ 7:1 │
│вязкостью свыше 10 x 10(-6) │ │ │
│м2/с при 100°С │ │ │
└─────────────────────────────┴────────────────────┴────────────────────┘
Лампочку закрывают колпачком, взвешивают и добавляют растворитель в таком соотношении по объему, чтобы смесь хорошо горела и не образовывала копоти.
2.5.3. При испытании парафинистых нефтепродуктов продукт разогревают и в расплавленном состоянии заливают в предварительно взвешенную лампочку (без фитильной трубочки и фитиля), охлаждают до комнатной температуры, взвешивают и добавляют растворитель. Лампочку закрывают колпачком, ставят на водяную баню и выдерживают до полного растворения продукта, затем лампочку вынимают из бани, вставляют фитильную трубочку и дальнейшее определение проводят по разд. 3.
2.5.4. Если массовая доля серы в испытуемом нефтепродукте свыше 2,5%, объем пробы уменьшают до 0,4-0,5 см3.
для нефтепродуктов, которые сгорают без разбавления, - по разности масс лампочки с нефтепродуктом до испытания и лампочки после испытания;
для нефтепродуктов, которые горят с разбавлением, - по разности масс лампочки с нефтепродуктом и лампочки, взвешенной перед испытанием.
2.6. Для нефтепродуктов, сгорающих без разбавления, ставят контрольный опыт, наливая в одну из лампочек (без взвешивания) 4-5 см3 спирта. Для нефтепродуктов, сгорающих с разбавлением, проводят контрольный опыт, наливая в лампочку (без взвешивания) растворитель в количестве, взятом для разбавления нефтепродукта, учитывая 2 см3 на промывку фитиля.
2.7. При применении аппарата типа ОСУ пробу нефтепродукта помещают равномерно в три лампочки. Для контрольного опыта растворитель помещают также в три лампочки.
2.8. Собирают аппараты, каплеуловители соединяют между собой с помощью резиновых трубок и тройников. Всю систему аппаратов присоединяют к насосу, создающему разряжение.
2.9. В абсорберы аппаратов пипеткой или из бюретки наливают 10 см3 раствора углекислого натрия и 15 см3 дистиллированной воды при массовой доле серы в нефтепродукте до 0,5% и 25 см3 раствора углекислого натрия - при массовой доле серы в нефтепродукте свыше 0,5%.
Абсорберы устанавливают в подставки и соединяют с каплеуловителями и ламповыми стеклами. На резиновые трубки между каплеуловителями и тройниками надевают винтовые зажимы.
3.1. После того как аппараты собраны, приводят в действие насос и устанавливают равномерное всасывание воздуха через все абсорберы. Затем снимают с лампочек колпачки, зажигают все лампочки и ставят их под ламповые стекла так, чтобы края фитильных трубочек находились не более чем на 8 мм выше нижнего края ламповых стекол.
Зажигание проводят поднесением пламени спиртовки, свободным от серы, к каждой установленной лампочке с испытуемым нефтепродуктом. Зажигание лампочек спичками не допускается.
Высоту пламени регулируют легким постукиванием лампочки для его уменьшения или вытягиванием иглой фитиля погашенной лампочки для его увеличения.
Скорость всасывания воздуха поддерживают одинаковой во всех абсорберах и регулируют ее зажимами так, чтобы пламя не коптило и чтобы брызги не забрасывало в каплеуловители.
3.2. Испытуемый нефтепродукт в каждой лампочке сжигают полностью. После сжигания разбавленного нефтепродукта в лампочку снова наливают по 1 см3 растворителя дважды, который также сжигают полностью.